滕雅娣
,
孙晓龙
,
黄鑫龙
,
盛永刚
,
周华锋
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.006
以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2．9×103~1．9×105之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0．06~0．49mL/g之间.通过FTIR和1HNMR对聚硅氮烷结构进行了表征,该系列聚硅氮烷具有无定型结构,可溶解于正己烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺等常用有机溶剂中,通过TGA分析了该系列聚硅氮烷的热性能,发现随着聚硅氮烷分子量的增加,在N2中25~700℃热解后剩余物的百分含量逐渐升高,最高可达72．58％.
关键词:
甲基氢二氯硅烷
,
甲基乙烯基二氯硅烷
,
聚硅氮烷
,
陶瓷前驱体
,
溶解性
,
耐热性
,
粘度
滕雅娣
,
孙晓龙
,
黄鑫龙
,
盛永刚
,
周华锋
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.004
以不同比例的甲基氢二氯硅烷(0,20％,50％,80％和100％(摩尔分数))和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PVHMS),其重均分子量在8．61×104~4．0×105之间.通过FT-IR 和1 H NMR 对该系列聚硅氮烷的结构进行了表征,发现它们属于无定型结构；0％(摩尔分数) PVHMS 为线型结构,呈粘流态,可溶解于常用有机溶剂中,在 N2中1000℃热解后剩余物百分含量为61．80％；20％(摩尔分数)PVHMS 具有交联的支化结构,加热变硬,不溶于常用有机溶剂,热解后剩余物百分含量为57．41％；50％(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到91℃变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为71．00％；80％(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到140℃左右变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为80．81％；100％(摩尔分数)PVHMS 具有流苏型支化结构,可溶于热的极性有机溶剂中,加热至300℃无明显的热塑性和热固性变化,热解后剩余物百分含量为85．30％.作为陶瓷前驱体该系列聚硅氮烷既具有易加工的性能,在陶瓷化过程中又具有较高的陶瓷化收率.
关键词:
聚硅氮烷
,
陶瓷前驱体
,
甲基氢二氯硅烷
,
甲基乙烯基二氯硅烷
滕雅娣
,
黄鑫龙
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.005
以甲基乙烯基二氯硅烷为原料，经硼氢化、氨解以及热聚合反应合成了一系列聚硼硅氮烷(PBSZ)，重均分子量(MW)为9．0×104~2．6×105.利用改进的姜黄素直接光度法测得其实际硼含量为2．59％~9．92％(质量分数).用FT-IR和1 H NMR对 PBSZ 结构进行了表征，发现硼含量高的 PBSZ 具有线型结构，硼含量低的PBSZ具有星型结构.线型结构的PBSZ可溶解于四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、三氯甲烷和无水乙醇等常用有机溶剂中，星型结构的PBSZ不溶解.通过TGA对该系列PBSZ与自制的聚硅氮烷(PSZ)的热性能进行了对比测试，结果表明，在1350~1500℃区间PBSZ的失重率为0~0．09％，而PSZ的失重率为0．73％，说明该系列PBSZ转化成的Si-B-C-N四元体系陶瓷比Si-C-N三元体系陶瓷具有更好的高温稳定性.
关键词:
陶瓷前驱体
,
硼氢化反应
,
聚硼硅氮烷
,
姜黄素直接光度法
,
SiBCN陶瓷
,
高温稳定性
