李建辉
,
卫世乾
合成材料老化与应用
本实验以冰乙酸和环己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸环己酯,通过正交实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响.结果表明,当冰乙酸的加入量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.6∶1,催化剂用量0.2g,反应时间2h的条件下,酯化率可达97%以上.所得产品无色透明,通过红外光谱分析对产品进行了结构表征.
关键词:
乙酸环己酯
,
对甲苯磺酸
,
正交设计
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催化合成
从云玲
,
杨春
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140338
采用浸渍法将磷钨酸及其盐[TEAH]3PW12O40负载到活性炭上制备出HPW/AC和TEAPW/AC 2个系列的催化剂,并用IR、XRD、N2-吸附脱附和NH3-TPD等技术手段对它们的结构和酸性进行了表征.进一步,以P2O5为磷酸化剂考察了上述催化剂在功能性磷酸酯—甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯合成中的催化性能.结果显示,上述催化剂在该酯化反应中不仅具有很高的活性,而且由于催化剂的微孔结构抑制了双、三酯的生成,明显提高了单酯的选择性.在优化的反应条件和催化剂上,酯化率可达94%,单酯选择性可达95%.且催化剂高度稳定,可以重复使用.该催化剂和催化工艺不仅克服了磷酸酯合成中使用含氯原料的缺点,而且大大提高了产物中单酯的含量.
关键词:
磷酸酯
,
多金属氧酸盐
,
催化剂
,
催化合成