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铁系元素掺杂的Pt基疏水催化剂的制备及活性研究

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00091

以炭黑为载体、乙二醇为溶剂, 利用高压微波加热法分别制备了铁系元素(即Fe、Co、Ni三种元素)掺杂的Pt基二元催化剂. 采用TEM、XRD、EDX、XPS等手段分析了催化剂的微观结构. 活性金属粒子在炭黑载体表面分布均匀; Fe、Co、Ni掺杂后, 催化剂中活性金属粒子的粒径分布变窄, 平均粒径明显减小(由4.57nm分别降低至2.17、2.41、2.55nm); 催化剂中Pt存在Pt(0)、Pt(II)、Pt(IV)三种价态. 将催化剂分散于聚四氟乙烯乳液中, 采用自然浸渍法负载于泡沫镍, 制得Pt基疏水催化剂, 考查了其对氢-水液相交换反应的催化活性. 与单一Pt基疏水催化剂相比, 过渡金属掺杂后的二元疏水催化剂对氢-水液相交换反应的催化活性明显提高. 其催化活性由高到低依次为: PtFe/C/FN>PtCo/C/FN>PtNi/C/FN>Pt/C/FN. 催化活性的提高可能主要来源于催化剂活性金属粒径的减小. 此外, H₂O分子在Fe系元素表面的解离行为也有一定的贡献.

关键词: 铁系元素 , Pt based binaryhydrophobic catalyst , hydrogen-water liquid phase catalytic exchange , catalytic activity

SURFACE STATE AND CATALYTIC ACTIVITY OF ACTIVATED AMORPHOUS Fe_(80)Zr_(12)B_8 ALLOY

WANG Xike SHEN Ningfu CHEN Haisong Zhengzhou Institute of Technology , Zhengzhou , ChinaZHANG Haifeng Luoyang Research Institute for Ship Materials , Luoyang , ChinaGU Haicheng Xi'an Jiaotong University , Xi'an , China Professor , Research Centre for Materials , Zhengzhou Institute of Technology , Zhengzhou 450002 , China

金属学报(英文版)

The depth profile of composition,chemical state of elements and morphology of as- received and activated amorphous Fe_(80)Zr_(12)B_8 alloy ribbons have been studied by means of Auger electron spectroscopy,X-ray photoelectron spectroscopy and scanning Auger microprobe combined with Ar ion bombardment.Both dull and free sides of the as- received ribbons were covered with an iron oxide layer.While a pronounced surface segregation and oxidation of B and precipitation of microcrystalline α-Fe particles were observed on both sides of activated ribbons,B and Zr were oxidized selectively in subsurface layer.On both sides of ribbons,a porous surface structure formed. The BET surface area was measured to be increasing from 0.11 to 2.68 m~2/g.The principal mechanism of in situ activation has been discussed.

关键词: amorphous Fe_(80)Zr_(12)B8 alloy , null , null , null

Pt/Co双金属纳米溶胶的制备及催化制氢性能

成君 , 古亚军 , 孔德成 , 向胜 , 王鹏 , 张海军 , 张少伟

稀有金属材料与工程

采用化学共还原法制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Pt/Co双金属纳米溶胶,利用UV-Vis、TEM等对所合成的Pt/Co双金属纳米溶胶进行了表征,并系统研究了PVP用量,还原剂用量,双金属比例对该溶胶型纳米双金属催化剂活性的影响.结果表明:所制备的Pt/Co双金属纳米溶胶的平均粒径在2～3 nm之间,大部分双金属纳米溶胶催化剂催化NaBH4制氢的活性都优于单金属Pt和Co纳米溶胶,Pt10Co90双金属纳米溶胶的催化活性最高,其催化NaBH4制取氢气的活性可以达到8800 mol-H2·mol-催化剂-1·h-1,该双金属纳米溶胶催化NaBH4水解反应的活化能为61.8 kJ/mol.所制备的Pt/Co双金属纳米溶胶催化剂具有很好的稳定性,即使在4次催化试验后该催化剂仍然保持着较高的催化活性.

关键词: Pt/Co , 催化活性 , 双金属 , 纳米溶胶 , 硼氢化钠 , 制氢

纳米NiFe_2O_4的制备及其对高氯酸铵的热分解催化性能

陈丽娟 , 朱定一

材料科学与工程学报

采用水热法制备出纯相的NiFe2O4纳米颗粒。利用X射线衍射仪（XRD）,透射电镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）对样品进行了表征,并运用热分析法和质谱仪研究了样品对高氯酸铵的热分解催化性能。结果表明,制备的NiFe2O4纳米颗粒粒径约为5.0nm,对高氯酸铵的热分解具有很高的催化活性。当NiFe2O4纳米颗粒的添加量达到10%时,对高氯酸铵的热分解催化性能最好,可使高氯酸铵的高温分解温度降低89.8℃。

关键词: 纳米NiFe2O4 , 高氯酸铵 , 催化 , 热分解

稀土掺杂双组分整体式低温脱硝催化剂的制备与性能

沈岳松 , 余勇 , 丘泰 , 祝社民

稀有金属材料与工程

采用低温共溶在650～850℃内烧成制备(V-W-Ti-O)<,x>(Cu-Al-O)<,1-x>(Ce-O)<,0.03>,(x=0.9,0.8)双组分整体式低温脱硝催化剂.研究烧成温度对整体式催化剂的机械强度、开气孔率、吸水率及体积密度的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及傅里叶红外(FT-IR)等表征手段,分别考察催化剂的晶型、表面形貌和特征孔,定性、定量地分析催化剂的成分和官能团结构,进一步研究反应温度对脱硝催化活性的影响.结果表明,催化剂微观多孔、晶粒分散均匀,晶型复杂(包括TiO<,2>,TiVO<,4>,WV<,2>O<,6>,CeVO<,4>,Cu<,2>V<,2>O<,7>,AlV<,2>O<,4>,CuAlMnO<,4>和Cu<,1.9>V<,12>O<,29>等).700℃保温2h优化制备的(V-W-Ti-O)<,0.8>(Cu-Al-O)<,0.2>(Ce-O)<,0.03>催化剂,机械抗弯强度达到45.5 MPa,催化活性窗口为100～200℃,反应温度为150℃时,催化剂的脱硝活性达到75.9%.

关键词: 脱硝 , 整体式催化剂 , 氧化铈 , 催化活性 , 抗弯强度

Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究

曹小华 , 任杰 , 占昌朝 , 徐常龙 , 谢宝华 , 严平

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.014

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃.考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响.结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2％,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6％,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6％.采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因.与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次.

关键词: 磷钨酸稀土盐 , Dawson结构 , 1,4-丁二醇 , 四氢呋喃 , 催化活性

SnO_2纳米棒的氧化还原特性

赵鹤云 , 赵忠泽 , 赵义芬 , 柳清菊

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90230

利用审温固相反应在NaCl-KCl熔盐介质中,通过焙烧含SnO_2纳米颗粒前驱体合成了Sn02纳米棒,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射和X射线光电子能谱对SnO_2纳米棒进行了表征.结果表明,SnO_2纳米棒是表面光滑、结晶完整的金红石结构单晶体,直径为10～20nm,长度为几百纳米到几个微米.程序升温还原结果表明,SnO_2纳米棒具有较好的氧化还原性能和催化活性.探讨了SnO_2纳米棒的氧化还原机理.

关键词: 二氧化锡 , 纳米棒 , 程序升温还原 , 氧化还原特性 , 催化活性 , 氧化还原机理

纳米二氧化锆对制备PbO2-CeO2-ZrO2复合阳极材料的影响

余强 , 陈阵 , 范莹莹 , 魏昶 , 梁美艳 , 文大楷

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2014.05.008

通过复合电沉积的方法制备新型三价铬镀铬用PbO2-CeO2-ZrO2惰性阳极材料,采用电化学方法测试分析电极材料的沉积机理、耐蚀性和催化活性;利用扫描电镜和能谱观察电极材料的微观形貌和元素含量.结果表明:镀层的沉积符合Johnson机理,PbO2的沉积过程非常稳定;ZrO2浓度为20g/L制备的复合惰性阳极材料耐蚀性好,催化活性高;ZrO2的加入对镀层的微观形貌影响不明显,随镀液中ZrO2浓度增大,镀层中CeO2的含量总体稳定,ZrO2的含量呈现先增大后减小的趋势.

关键词: 三价铬镀铬阳极 , 电化学测试 , 耐蚀性 , 催化活性 , 微观形貌

四（三苯基膦）合钯的合成、结构和催化活性评价

刘桂华 , 叶青松 , 左川 , 余娟 , 杨军 , 姜婧 , 沈善问 , 刘伟平

贵金属

以二氯化钯为原料，DMF作为溶剂，直接与三苯基膦回流反应，加入还原剂，制备出四(三苯基膦)合钯(0)，产率＞95%。采用 FAB+-MS、IR、1H-NMR 和电子光谱对其结构进行了测定和表征，并在Suzuki偶联反应模型上评价了其催化活性，催化转化率为70%~88%。

关键词: 有机化学 , 四(三苯基膦)合钯 , 合成 , 结构 , 催化活性

CeO2对PbO2-CeO2-ZrO2阳极材料的影响

余强 , 陈阵 , 魏昶 , 范莹莹

兵器材料科学与工程

　　为获得一种新型三价铬镀铬阳极材料，用复合电沉积法制备PbO2-CeO2-ZrO2惰性阳极材料，利用扫描电镜和能谱研究阳极材料的微观形貌和元素含量；采用电化学测试方法研究阳极材料的沉积机理、耐蚀性和催化活性。结果表明：PbO2的沉积符合Johnson机理，整个沉积过程非常稳定；CeO2的加入可以细化晶粒，促进ZrO2的沉积，添加16 g/L CeO2制备的阳极材料晶粒细小，结构致密，ZrO2含量最高，耐蚀性好，催化活性高。

关键词: 三价铬镀铬阳极 , 微观形貌 , 耐蚀性 , 催化活性

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