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PVP对碳热还原氮化法制备TiN薄膜的影响

魏颖娜 , 卜景龙 , 魏恒勇 , 崔燚 , 于云 , 董占亮

人工晶体学报

采用四氯化钛的无水乙醇溶液为钛源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成膜助剂及还原助剂,利用碳热还原氮化技术,在N2气氛下经1300℃进行还原氮化5h制备出TiN薄膜.采用XRD和SEM研究了PVP分子量及其用量对TiN薄膜微观结构的影响.结果发现,随着PVP分子量增大,薄膜中TiN晶体沿(111)面择优生长趋势减小,PVP分子量为1300000时薄膜中TiN晶粒尺寸较大,晶界减少.当PVP用量由钛/碳摩尔比为1∶10增加到1∶12时,TiN薄膜裂纹减少,而增至1∶14时,TiN薄膜中气孔增多.TiN薄膜的生长过程为:TiN颗粒状晶核逐渐生长成棒状,然后继续生长形成片状三角形或六边形,最后呈现出三角锥或六棱台形.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) , 碳热还原氮化 , TiN薄膜 , 显微结构

基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体

魏颖娜 , 魏恒勇 , 赵冬梅 , 卜景龙 , 于云 , 王瑞生

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.025

以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2 O3晶体,γ-Al2 O3向α-Al2 O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min 高纯 N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm 的高纯六方相AlN粉体。

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 碳热还原氮化法 , 氮化

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