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混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用

窦阿波 , 邹存杰 , 单圆鸿 , 石先哲 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12040

混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵( SPE )为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA )为交联剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三元体系为致孔剂,制备了聚合物基质 SPE-co-EDMA 毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素,提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa 内具有良好的机械强度,渗透性为2.17×10-14 m2,而且批次内和批次间峰面积的重现性(RSD)分别为1.0%和4.6%。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能,结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理,在低有机相中具有反相作用机理,显示出混合模式分离特性。

关键词: 毛细管高效液相色谱 , 毛细管整体柱 , 制备 , 混合模式

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