王佳静
,
陈昭
,
吴玉田
,
范国荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00240
以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法.在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察.在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化.最终的优化条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L NaH_2PO_4(pH 4.95)(50:50,v/v),分离电压为-25 kV.结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r~2＞0.997),检出限均小于0.34 mg/L,加样回收率为95.18% ～98.44% .该方法快速、简便、可靠.应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价.
关键词:
甲基丙烯酸酯整体柱
,
毛细管电色谱
,
欧前胡素
,
珊瑚菜内酯
,
发卡二醇
,
异欧前胡素
,
白芷
王军华
,
黄卫华
,
李灵军
,
程介克
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00264
本文主要综述了近5年(2005-2009年)来芯片电色谱(μCEC)的新发展.详细描述了芯片设计制作、进样富集,色谱柱填充技术,电渗流(EOF)操控与电色谱分离机制等最新研究进展,也包含μCEC的一些新应用;此外,对μCEC技术的发展趋势和前景进行了展望.
关键词:
微芯片
,
毛细管电色谱
,
整体柱
,
电渗流
,
综述
林子俺
,
庞纪磊
,
黄慧
,
张兰
,
陈国南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00273
毛细管电色谱(CEC)作为一种新型微柱分离技术,具有高效、高选择性、高分辨率和快速分离等特点.由于CEC进样体积通常为纳升级,所以对检测系统的高灵敏检测提出了很高的要求.当前,发展CEC与各种高灵敏检测器的联用已成为CEC研究中最活跃的方向之一.本文简要介绍了CEC研究的发展历程,系统综述了CEC与各类检测器联用技术及其在复杂样品分离分析中应用的最新进展,并对CEC联用技术的前景进行了展望.引用文献141篇.
关键词:
毛细管电色谱
,
联用技术
,
接口
,
检测技术
,
应用
林旭聪
,
林葭
,
王家斌
,
王晓春
,
张晓伟
,
王啸
,
谢增鸿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00284
亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注.本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述.引用文献68篇.
关键词:
毛细管电色谱
,
亲水作用
,
柱技术
,
综述
卢明华
,
李鑫
,
冯强
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00253
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定.在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0 min内得到基线分离,柱效分别达到 218 000、176 000、143 000、121 000、108 000、103 000 塔板/m.6种利尿剂在1.15～86.0 μg/mL 范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2 ≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35～0.65 μg/mL 范围内,回收率为81.9% ～105% ,相对标准偏差(RSD)小于4.7% .结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测.该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛.
关键词:
毛细管电色谱
,
整体柱
,
制备
,
色谱分离
,
利尿剂
王婷婷
,
梁振
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00236
以十二烷基甲基丙烯酸酯(LMA)为功能单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为电渗流产生剂,制备了聚十二烷基甲基丙烯酸酯整体柱.系统考察了AMPS含量和单体-致孔剂比例对柱性能的影响.结果表明,单体溶液和致孔剂的最佳聚合溶液质量比为35:65,其中单体溶液组成为59.5%(质量分数,下同)LMA、40%EDMA和0.5%AMPS,致孔剂溶液组成为60%正丙醇、30%1,4-丁二醇和10%水.在优化的流动相条件下应用制备的整体柱采用毛细管电色谱法成功地分离了肌红蛋白酶解产物.
关键词:
毛细管电色谱法
,
肌红蛋白酶解产物
,
十二烷基甲基丙烯酸酯
,
整体柱
潘一廷
,
马成
,
白海红
,
张养军
,
秦伟捷
,
钱小红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03055
为了增加开管毛细管柱(OTCC)的相比,提高分离效率,发展了表面引发原子转移自由基聚合法(SI-ATRP)制备葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱.通过扫描电镜观察,该开管柱内壁上修饰了三维波浪状聚合物,明显增加了内壁比表面积和相比.在pH 3 ～11范围内,对含糖聚合物修饰的开管柱和空柱的电渗流进行了比较.修饰后开管柱的电渗流仅为空柱的1/2 ～ 1/3,且在pH6 ～11范围内保持平稳.稳定的电渗流保证了分离的重复性和稳定性.用该开管毛细管柱成功实现了小分子混合物(苯丙氨酸、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷、5-溴尿嘧啶、水杨酸)以及蛋白质大分子(核糖核酸酶B、转铁蛋白和牛血清白蛋白)的有效分离,结果表明葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱具有良好的重复性和稳定性.
关键词:
表面原子转移自由基聚合
,
毛细管电色谱
,
开管毛细管柱
,
糖聚合物
张凌怡
,
王智聪
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11016
采用中孔SBA-15棒状硅胶颗粒填充毛细管柱用于毛细管电色谱(CEC)分离.这一亚微米材料直径为400nm并具有沿相同方向伸展的高度有序、均一的圆柱形中孔.棒状的特殊形态使得填充柱的通透性良好,简化了尺寸微小的CEC柱的填充过程.修饰后的棒状SBA-15填充毛细管柱成功应用于反相和离子交换电色谱分离非极性和极性样品,获得了较高柱效(140 000理论塔板/m).流速3.2 cm/min时获得最低理论塔板高度为7.1 mm.范迪米特曲线说明了SBA-15孔结构的传质阻力特征.分别以芳香酸、人参、天麻提取物为样品,对亚微米固定相毛细管电色谱柱加以评价.该固定相显示出了较高的分离能力,为纳米材料在色谱固定相中的应用提供了一个新的思路.
关键词:
毛细管电色谱
,
亚微米
,
棒状SBA-15硅胶颗粒
,
固定相
朱鹏静
,
陶勇
,
章俊辉
,
字敏
,
袁黎明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06040
金属有机骨架(MOFs)材料因具有丰富的拓扑结构、高比表面积、良好的稳定性、持久的孔结构以及可修饰的孔道表面等特点,在对映选择性催化和手性分离方面备受关注.该文通过水热法合成了3种具有手性的MOFs晶体,分别为Co2(D-cam)2(TMDPy)(简称为MOF 1)、[Cd(D-cam) (tmdpy)]·2H2O(简称为MOF 2)和[Co0.5Zn0.5(L-Tyr)]n(L-tyrCo/Zn)(简称为MOF 3),并把它们用作固定相分别制成MOFs手性柱进行开管毛细管电色谱(OT-CEC)研究.在磷酸二氢钠-乙腈的流动相体系下,考察了3根MOFs手性柱对手性化合物的拆分性能.实验结果表明,这3种MOFs手性毛细管柱对部分外消旋体具有较好的拆分效果.目前将手性MOFs作为毛细管电色谱手性分离的研究正处在起步阶段并且具有良好的应用前景.
关键词:
金属有机骨架
,
手性开管毛细管柱
,
毛细管电色谱
,
手性分离
张冰宇
,
蔡晓蓉
,
尹艳艳
,
李茜诺
,
吕海霞
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10031
以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法.采用50 mmol/L 硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75 ℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min.生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L, pH 8.0)(75∶25, v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min.实验结果表明,生物胺的检出限(LOD, S/N=3)为0.1~1.0 μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%.该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值.
关键词:
毛细管电色谱
,
激光诱导荧光
,
衍生化
,
生物胺
,
食品
