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以空气为氧化剂Pd(OAc)2/HPMo/AcOH催化苯液相氧化偶联合成联苯

李显明 , 丁云杰 , 焦桂萍 , 潘振栋 , 江大好 , 林励吾

催化学报

研究了以Pd(OAc)2为催化剂,H3PMo12O40为助催化剂,空气为氧化剂,在乙酸溶液中于373 K条件下,在500 ml高压釜中由苯液相氧化偶联合成联苯. 结果表明,反应产物中联苯的选择性高达92%以上,并且只有少量的三联苯副产物生成. 分别考察了H3PMo12O40的加入量和O2分压对以空气或纯O2为氧化剂时Pd/HPMo/AcOH催化苯液相氧化偶联合成联苯反应催化性能的影响. 根据反应液颜色的变化以及文献结果推测,在反应过程中通过钯和钼物种的氧化和还原作用使苯氧化生成联苯.

关键词: , 氧化偶联 , 联苯 , 乙酸钯 , 杂多酸 , 乙酸 , 空气 , 氧化剂

中间体4,4'-联苯基双二氯化膦的合成

谭卓华 , 王庆

合成材料老化与应用

4,4'-联苯基双二氯化膦是制备耐高温抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4,4'-联苯基)双膦酸酯的主要原料。本文以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,经减压蒸馏、解络和抽滤等工艺,得到4,4'-联苯基双二氯化膦溶液。实验表明:使用氯仿作为溶剂且联苯、三氯化磷和无水三氯化铝的摩尔比为1:4:2.7时,4,4'-联苯基双二氯化膦的收率达到最高值73.6%。另外,4,4'-联苯基双二氯化膦热稳定性不足,因此以其水解产物4,4'-联苯基二亚磷酸来表征。

关键词: 4,4'-联苯基双二氯化膦 , 联苯 , 三氯化磷 , 无水三氯化铝

生物基小分子在联苯类液晶材料合成中的应用进展

罗时荷 , 熊金锋 , 彭湃 , 汪朝阳

高分子材料科学与工程

生物基小分子来源广、价廉,同时大多具有手性,使其在绿色化学盛行的今天作为良好的非介晶基元广泛应用于液晶材料合成研究领域.联苯类液晶因为其良好的物理化学稳定性、较宽的工作温度范围、适当的低黏度,以及快速响应与低电压驱动等优点,在光电显示材料等领域得到了广泛应用.文中综述了近年来薄荷醇、乳酸、糖醇、氨基酸等生物基小分子在联苯类液晶材料合成中的应用进展,指出多生物手性基团结合,特别是与高分子材料的完美组合,是未来研究的新方向.

关键词: 生物基小分子 , 联苯 , 液晶材料 , 合成

2,3-二氟代联苯类液晶化合物的合成与性能

卢玲玲 , 代红琼 , 安忠维 , 陈新兵 , 陈沛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30017

以4-烷基环己基甲酸和4-溴-2,3-二氟苯酚为原料,经格氏、黄鸣龙还原、碘代、芳基硼酸化、Suzuki偶联、威廉姆逊和酯化等反应,合成24种侧向二氟取代联苯类液晶化合物,总收率4.2%~8.7%,产物的分子结构经核磁(1H NMR,13C NMR)、红外和质谱确认.利用差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)对目标化合物进行了液晶性能测试.结果表明,烷基链的长度不仅影响化合物的熔点和清亮点,还影响液晶相态变化;端烯可以降低化合物的熔点(降低了3.7℃),提高清亮点(提高了24.8℃),拓宽向列相区间(由54.1℃拓宽到82.6℃);酯基的引入可以提高清亮点,有助于消除近晶相.该系列化合物在垂直取向(VA)和平面转换(IPS)显示模式中具有潜在的应用前景.

关键词: 液晶 , 侧向二氟 , 联苯 , 端烯 , 酯基 , 醚类

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