王敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01030
基于商品化的普通色谱柱建立了2-(氟苯基)-5-甲基苯并恶唑和2-(氯苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位置异构体的分离检测方法.色谱柱为Inertsil ODS-SP C18(250mnx4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,在60%A~80%A间线性梯度洗脱15 min,流速为1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长为310 nm.在质量浓度为2~200 mg/L范围内,2-(氟苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体、2-(氯苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体具有良好的线性关系,6种化合物的检出限(S/N=3)依次为0.030 7、0.029 3、0.031 5、0.022 6、0.023 7、0.022 6 mg/L.该法既为5-甲基苯并恶唑与氟苯或氯苯碳氢活化偶联反应制备的异构体混合物提供了一个快速检测的方法,又为2-芳基苯并恶唑类异构体的分离检测提供了参考.
关键词:
高效液相色谱
,
苯并恶唑
,
位置异构体
,
C18柱
雷蛟
,
罗丽
,
付维维
,
周文俊
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.03.160243
苯并噁唑类化合物在医药、化工、有机合成等方面应用广泛,其合成具有重要意义.以邻氨基苯酚与苯甲醛类化合物为原料,物质量的比为1∶1,用绿色试剂甘油做溶剂,微波加热促进合成苯并噁唑类化合物.聚焦微波功率为20 W,反应温度110℃.在此条件下,以80%~91%的产率得到相应的目标产物.该方法具有溶剂无污染、反应条件温和、操作简便、产率较高、反应底物易得,反应快速简便等优点,为现有方法提供了有益和重要的补充.
关键词:
苯并噁唑
,
甘油
,
邻氨基苯酚
,
芳香醛