国振
,
符惠
,
李秀琴
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09003
建立了橙汁中苯甲酸含量的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)和液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)两种准确测定方法,应用于亚太计量规划组织(Asia Pacific Metrology Programme,APMP)开展的橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对(APMP.QM-P23),取得了满意的结果,对我国在相关领域的国际计量等效互认提供了有力的支持.本研究着重考察了色谱分离条件和样品预处理条件对测定结果的影响,对两种方法测定比对样品结果的不确定度进行了详细分析研究.HPLC-UV方法的检出限(信噪比大于3)为0.75 mg/kg,在100 mg/kg添加水平下,橙汁中苯甲酸的平均回收率为99.4％;LC-IDMS方法的检出限为0.05 mg/kg,在相同浓度添加水平下,苯甲酸的平均回收率为99.6％.采用两种方法同时对样品进行测定,比对报出结果苯甲酸含量为(102.0±2.1)mg/kg(包含因子k=2).两种方法均简单、准确、可靠,且具有较好的重现性,LC-IDMS方法由于灵敏度高更适合于橙汁中微量苯甲酸的测定.
关键词:
高效液相色谱-紫外检测
,
液相色谱-同位素稀释质谱
,
苯甲酸
,
橙汁
,
国际比对
,
不确定度
王萍
,
李洁
,
丁晓静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09027
建立了胶束液相色谱同时测定酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的检测方法。样品经过简单的稀释和过滤后直接注入高效液相色谱仪进行分析。分析柱使用两根串联的色谱保护柱（ Zorbax Extend-C18柱，12.5 mm ×4.6 mm，5μm），胶束流动相为含有2％（体积分数）异丙醇的0.01 mol／L 十二烷基硫酸钠-0.01 mol／L 醋酸钠（ pH 4.9），检测器为二极管阵列检测器，检测波长为235 nm。苯甲酸和山梨酸在3.5 min 内完全分离。检测的线性范围为10～100μg／mL，相关系数（ r）为0.9999。检出限（ S／N＝3）和定量限（ S／N＝10）分别为0.04和0.14μg／mL。批间和批内精密度均不高于5.2％，高、中、低3个水平的加标回收率为90.5％～103.8％。该方法简单、快速，适用于食品质量监测的日常检测。
关键词:
胶束液相色谱
,
色谱保护柱
,
苯甲酸
,
山梨酸
,
酱油
,
食醋
