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Fe(V)-MCM-48的合成、表征和催化性能的研究

张艳华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅰ).036

制备了不同硅铁(钒)比的中孔分子筛Fe(V)-MCM-48,通过XRD、红外(IR)、氮气吸附-脱附和透射电镜(TEM)等分析手段对产物进行结构表征并研究了样品对苯羟基化制备苯酚的催化性能.结果表明,金属离子掺杂量以及制备过程中原料的加入顺序都对样品结构有很大影响.在适量金属掺杂量下,通过先加金属盐后加硅源的方法得到具有完好MCM-48型中孔特征结构的Fe (V)-MCM-48.以Fe-MCM-48或V-MCM-48为催化剂,双氧水作氧化剂,详细考察了金属掺杂量、催化剂用量和反应时间对苯羟基化反应的影响.结果表明,在70℃下反应时间6h时,苯/双氧水摩尔比为1∶5,催化剂用量0.1g时,Fe-MCM-48(n (Si)/n (Fe)=40)和V-MCM-48(n(Si)/n (V)=20)具有较高的催化活性,苯的转化率分别为9.5%和9.7%.

关键词: Fe-MCM-48 , V-MCM-48 , 合成 , 表征 , , 羟基化

活性炭催化苯一步羟基化制备苯酚

徐加泉 , 刘慧慧 , 杨瑞光 , 李桂英 , 胡常伟

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60444-0

将市售活性炭经过硝酸、过氧化氢及不同温度进行处理后用于苯的羟基化反应,并研究了活性炭催化苯羟基化反应机理.用Boehm滴定,N2吸附-脱附及X射线光电子能谱对活性炭进行了表征.结果表明,反应体系的pH对催化剂活性具有重要的影响,活性炭对苯的吸附受表面含氧基团含量的影响.模型化合物反应结果表明,活性炭表面的酚羟基和羰基是反应的活性位,两者可相互转化,并在一定的pH条件下达到平衡,该转化使得H2O2活化为羟基自由基,进而与苯反应生成苯酚.在苯羟基化反应中,活性炭表现出良好且稳定的催化性能,苯酚收率可达14.4%.

关键词: 活性炭 , , 羟基化 , 含氧基团 , 模型化合物 , 苯酚

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