夏辉
,
王小强
,
何沙白
,
颜蕙园
,
史洁
,
田彩芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614
实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
除尘灰
,
除碳
,
镁
,
铝
,
钾
,
钙
,
铬
,
锰
,
铜
,
钡
,
铅
,
镉
,
锌
YUE Kexiang DONG Yuanchi East China Institute of Metallurgy
,
Ma'anshan
,
China
金属学报(英文版)
The equilibrium constants between Sr-O,Ba-O and Sr-S,Ba-S in liquid iron at 1570℃ and the interaction coefficients concerning these elements have been determined as follows: K_(Sro)=1.897×10~(-7),e_O~(Sr)=-43.8 K_(BaO)=8.204×10~(-8),e_O~(Ba)=-98.0 K_(SrS)=8.356×10~(-7),e_S~(Sr)=-3.9 K_(BaS)=4.083×10~(-7),e_S~(Ba)=-3.5
关键词:
equilibrium
,
null
,
null
,
null
,
null
左良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009903
通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆.通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响.铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL 时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9999;方法中铝钙、钡、锰、锆的检出限为0.60 ~ 1.1 μg/g.按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD ,n = 10)为1.6% ~3.0% ,并与其他方法测定结果基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
硅锰锆孕育剂
,
铝
,
钙
,
钡
,
锰
,
锆
刘建华
,
戴文杰
,
常欢
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009329
建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法.以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量.根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量.经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除.建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38％、1.9％和1.9％.
关键词:
硅钙钡镁合金
,
EDTA
,
络合滴定法
,
钙
,
钡
,
镁
倪军
,
王榕
,
孔繁华
,
张天釜
,
林建新
,
林炳裕
,
魏可镁
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60179-9
通过X射线衍射、CO化学吸附、X射线光电子能谱和氨合成活性测试等手段,研究了Mg助剂对Ru/AC催化剂组分分布和活性的影响.结果显示,适量Mg的添加有利于Ba和金属Ru粒子在活性炭表面的均匀分布,从而提高了催化剂活性.
关键词:
钡
,
活性炭
,
镁
,
钌
,
氨合成
霍超
,
张学辉
,
夏庆华
,
杨霞珍
,
骆燕
,
刘化章
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91028
采用普通浸渍法(CI)、超声-包覆法(UC)和超声-静电吸附法(UEA)制备了Ru/Ba-MgO氨合成催化剂,并运用高分辨透射电镜、场发射扫描电镜、X射线粉末衍射、N_2的物理吸附、H_2脉冲化学吸附及程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.结果表明,在UEA样品中,Ba以静电吸附形式均匀地掺入MgO载体中,因而不仅极大地改善了载体表面形貌,而且有效地控制了Ru晶粒大小,其平均粒径在2～3nm.该样品中,BaCO_3起始分解温度较低,低温BaCO_3含量较高,因而还原性能较佳.在10MPa,10000h~(-1)和425℃条件下,UEA法制得的Ru基催化剂上氨合成反应速率达到60.42mmol/(g·h),分别是CI法和UC法的1.9和1.1倍.
关键词:
钡
,
纳米氧化镁
,
超声-包覆法
,
超声-静电吸附法
,
钌基催化剂
,
氨合成
成勇
,
袁金红
,
彭慧仙
,
魏芳
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.003
冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2％～0.001 0％范围,背景等效浓度在0.000 3％～0.000 5％范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5％,加标回收率在93％～102％之间.方法适用于质量分数为0.005％～2.50％钡的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
钡
,
钒钛高炉渣
,
常量分析
,
基体效应
杨觉明
,
张立同
,
周万城
材料研究学报
用XRD、DTA、SEM、TEM和三点弯曲试验研究了溶胶一凝胶法合成的BAS(BaO·Al2O3·2SiO2)凝胶玻璃的结晶行为、晶型转变和热压BAS的显微结构与性能、结果表明,BAS凝胶玻璃在>1000℃时开始析晶,1100℃时完全晶化,结晶相为六方钡长石.不加成核剂,呈现整体结晶特性,晶粒小于1μm.加入50mg·g-1单斜钡长石作为晶种,可促进六方→单斜晶型转变.在1250℃处理7h,约有800mL·L-1六方钡长石转变为单斜钡长石.当存在莫来石时,材料的高温强度较高,其最大值出现在1200～1250℃复相BAS玻璃陶瓷的156MPa,204MPa和α=4.8×10-6/℃
关键词:
钡长石
,
feldspar
,
glass-ceramic
,
crystallization
,
phase transformation
陈奎
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009892
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根的方法.样品经盐酸(1+1)酸化,煮沸除去碳酸根、硫化物等干扰物质后,通过加入适量的钡标准溶液将溶液中的硫酸根沉淀,再用0.45 μm滤膜干抽滤,收集滤液.以Ba 233.527 nm作为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的钡量,通过用加入的钡总量减去滤液中的钡量,计算得到沉淀样品中硫酸根所消耗的钡量,从而再间接计算出样品中硫酸根的量.据此,实现了地下水和地表水中硫酸根的测定.实验表明:地表和地下水样中的钙、镁、铝、铁、钾、钠对测定的影响可忽略;50.00 mL水样中加入3.0 mL盐酸(1+1)酸化时对测定的影响可忽略.在选定的实验条件下,钡的质量浓度在1.00～50.00 μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9.实验方法用于地表水和地下水样品中硫酸根的测定,测定结果与离子色谱法、铬酸钡分光光度法和比浊法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.0％.
关键词:
硫酸根
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
酸度
,
钡
