李玄辉
,
杨理勤
黄金
doi:10.11792/hj20130619
利用王水分解矿石样品，采用断续流动进样氢化物发生－原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法；分析了测定结果准确性的影响因素，选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下，砷的检出限为0．05μg/L，精密度为0．4％，砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对，其结果均为满意。
关键词:
氢化物发生
,
原子荧光光谱法
,
矿石
,
砷
林毅东
,
林郑忠
,
张红园
,
黄志勇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014103002
利用共沉淀法和巯基化表面修饰制备Fe3O4纳米吸附材料,并将其应用于海水中痕量汞检测的富集和分离前处理过程.所制备的巯基化Fe3O4纳米颗粒的粒径小于100mm,饱和磁化强度达63.64 emu·g-1,巯基含量为3.11 mg·g-1.当巯基化Fe3O4的用量为0.5 mg·mL-1、吸附溶液pH值为7.5-8.0、吸附时间为20 min时,吸附剂对汞的富集率可达95％以上,并且在外磁场作用下可快速分离.在优化的吸附条件下并借助原子荧光光谱法测定了实际海水样品中汞离子的含量,加标回收率在89.8％-107.3％之间,11次空白样品测量的检出限(3σ)为5.3 ng·L-1.该方法利用巯基化Fe3O4纳米材料具有高效富集的特点,可应用于海水中痕量汞的快速富集和分离,以实现对海水中痕量汞的准确测量.
关键词:
巯基化Fe3O4
,
纳米材料
,
海水
,
痕量汞
,
原子荧光光谱
王津
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009779
由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源,而再生锌原料是锌的一个重要来源之一,因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义.实验采用先加入10 mL盐酸加热分解并除去硫后,再加入5 mL硝酸的溶样方式,以盐酸(1-+-19)作载流,硼氢化钾溶液作为还原剂,实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0.000 1％～0.060％汞的测定.实验中,为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间,采用0.5 g/L重铬酸钾-5％硝酸作为汞保护剂.在选定的工作条件下,汞质量浓度在2～20 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数R2=0.999 6.方法检出限为0.20 ng/mL,测定下限为2.0 ng/mL.干扰试验表明,样品中的共存元素不干扰汞的测定.按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品,结果与冷原子吸收光谱法的基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.6％～3.5％之间.将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定,回收率为96％～101％.
关键词:
原子荧光光谱法
,
再生锌原料
,
汞
,
汞保护剂
