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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

李清彩 , 赵庆令 , 荀红梅

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009443

以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0~30 μg/mL,对于镉为0~10 μg/mL,对于铟为0~1 μg/mL,对于硫为0~1 500 μg/mL,对于锑为0~5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 多金属矿 , , , , ,

脱硫石膏重结晶法制备硫酸钙晶须及其除砷性能初探

陈晓娟 , 杨柳春 , 陈曲仙 , 张俊丰 , 黄妍

人工晶体学报

以电厂脱硫石膏为原料,利用重结晶原理制备二水硫酸钙晶须.考察了溶液过饱和度、硫酸浓度、陈化温度/时间以及降温速率对晶须生长特性的影响,并初步研究了硫酸钙晶须对含砷水溶液的除砷性能.结果表明:所研究的操作条件对晶须形貌、尺寸均有一定影响.在H2SO4溶液重结晶体系中,控制硫酸钙过饱和度为0.5、陈化温度为20℃、陈化时间为3h并采用自然降温时,制备的二水硫酸钙晶须结晶度较好、形貌尺寸均匀,长径比为50~200.该二水硫酸钙晶须在pH为12时,能将初始浓度低于1 mg/L的含砷水溶液净化至满足地表水标准(0.05mg/L),展示了其在砷污染水体净化方面的应用潜力,可配合石灰-硫酸亚铁两段法除砷,降低废水处理成本.

关键词: 脱硫石膏 , 重结晶法 , 二水硫酸钙晶须 ,

氢化物发生-原子荧光光谱法测定冰铜中砷

武素茹 , 王虹 , 李权斌 , 马德起 , 苏明跃 , 王昊云

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.012

采用酸溶消解处理冰铜样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定.探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰.结果表明,盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样,硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂,共存元素没有明显干扰.砷的浓度在0~100 μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.05 μg/L.方法用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(n=11,RSD)小于7%,加标回收率为90%~95%.

关键词: 酸溶 , 氢化物发生-原子荧光光谱法 , 冰铜 ,

氧化-混凝法处理含砷选矿废水的试验研究

严群 , 余洋 , 周娜娜 , 徐晶 , 桂勇刚 , 罗仙平

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.019

以某钨矿含砷选矿废水为处理对象,针对常规铁盐混凝工艺除砷的不足,提出采用氧化-铁盐混凝法.氧化剂选用双氧水和次氯酸钠,研究探讨了两种氧化剂对混凝沉淀法除砷效果的影响.结果表明,当铁盐除砷的工艺条件:pH值7.55左右,三氯化铁投加量453.33 mg·L-1(Fe/As摩尔比=3.0),混凝反应时间25 min,PAM投加量40 mg·L-1固定时,双氧水氧化反应阶段的最佳工艺条件为:pH值5.50 ~7.50,氧化时间25 min,双氧水投加量950 mg·L-1,选矿含砷废水经该预氧化工艺处理后,再由铁盐沉淀法处理,出水砷浓度降至0.302 mg·L-1,砷去除率达到99.28%;次氯酸钠氧化反应阶段的最佳工艺条件为:pH值6.00 ~8.00,氧化时间25 min,次氯酸钠投加量1500 mg·L-1,选矿含砷废水经该预氧化工艺处理后,再由铁盐沉淀法处理,出水砷浓度为0.437 mg·L-1,砷去除率可达到99.0%.经比较分析得出双氧水为最佳氧化剂.

关键词: 选矿废水 , , 氧化 , 混凝

氢氧化钠浸出含砷金矿中砷

马红周 , 燕超 , 王耀宁 , 仵宇轩 , 张向昭

贵金属

随着易处理金矿的减少,含砷金矿已成为金提取的重要资源,但砷对金浸出有不利影响,需要在浸金之前进行去除。进行了氢氧化钠溶液浸出金矿中砷的研究,考察了浸出时间、氢氧化钠用量及液固比等因素对金矿中砷浸出的影响。氢氧化钠溶液可以将金矿中的 FeAsS 及 AsS 分解为FeS2和 As2O3,通过正交实验及单因素实验获得了较优的砷浸出条件。在温度100℃、氢氧化钠用量500 kg/t、浸出时间2.5 h、液固比5:1的条件下,砷的浸出率达到80.10%。

关键词: 有色金属冶金 , 金矿 , , 氢氧化钠 , 浸出

X射线荧光光谱法测定煤中砷磷氯

张庆建 , 岳春雷 , 孙瑞昌 , 冯丽丽 , 郭兵 , 于立洋

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009613

随着国家环境保护意识的加强,进口煤环保项目要求逐渐提上日程,砷、磷、氯是主要项目之一.实验通过筛选,采用硼酸作为粘结剂,与煤炭样品直接混匀、压片制样,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定煤中的砷、磷、氯含量,所制样片强度高,所建方法的测定范围:0.000 5%~0.005 1%(砷)、0.015%~0.11%(磷)、0.007%~0.092%(氯).方法的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.2%(砷)、1.7%(磷)、2.5%(氯).用煤炭标准样品验证实验方法,测定值与参考值一致;与原子荧光光谱法进行了砷对照试验,两种方法的测定结果吻合较好.实验方法可用于进口煤中砷、磷、氯的快速测定.

关键词: 进口煤 , X射线荧光光谱 , , ,

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

李玄辉 , 杨理勤

黄金 doi:10.11792/hj20130619

利用王水分解矿石样品,采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了测定结果准确性的影响因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.05μg/L,精密度为0.4%,砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对,其结果均为满意。

关键词: 氢化物发生 , 原子荧光光谱法 , 矿石 ,

垃圾焚烧飞灰中砷的赋存形态研究

徐章 , 胡红云 , 陈敦奎 , 刘欢 , 姚洪

工程热物理学报

为实现垃圾焚烧过程中砷的释放控制,本文采集了六个地区两种炉型垃圾焚烧电厂的飞灰,通过分析飞灰中砷的赋存形态,阐释了垃圾焚烧过程中砷的迁移转化机理.结果表明,飞灰中砷总量存在一定的地域性差异,且炉排炉飞灰中砷含量高于流化床飞灰.飞灰中的As(Ⅲ)极少(0.34%~9.56%),大部分砷在高温焚烧过程中与Ca、Fe、Al等元素化合物发生交互反应以As(V)存在于飞灰中,此外,少量砷被硅铝酸盐固化在飞灰基质中.

关键词: 垃圾焚烧 , 飞灰 , , 赋存形态

原子荧光法同时测定土壤中的砷、锑

赵东阳 , 刘丹

黄金 doi:10.11792/hj20131219

研究了以王水分解样品,硫脲-抗坏血酸作为还原剂,用双道原子荧光光度计断续流动进样方式同时测定土壤中的砷、锑。实验结果表明,砷、锑的检出限分别达到0.8μg/g、0.42μg/g,相对标准偏差分别为2.94%、3.17%;经标准物质验证,测定结果与标准值相符。

关键词: 原子荧光光度计 , 断续流动进样 , 还原剂 , ,

茶叶中砷含量特征及不同摄入方式对茶叶中砷生物可给性的影响?

管培彬 , 杨阳 , 孙洪欣 , 王鹏飞 , 李亚静 , 冯宇佳 , 张明明 , 刘文菊

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014112301

本研究选取不同产地不同品种的茶叶作为研究对象,分析其砷含量特征,并采用人工胃肠模拟系统,研究茶叶以不同摄入方式(茶水、原茶、粉末)进入人体对砷生物可给性的影响.结果显示,17个不同产地不同种类茶叶样品中砷含量为ND—1.16±0.03 mg·kg-1,23.5%的样品未检测出砷浓度,11.8%的样品砷含量超过绿色食品?代用茶《中华人民共和国农业行业标准》(0.5 mg·kg-1),这是因为在加工过程中硫磺熏制干燥会造成茶叶砷污染;选择含砷量较高的茶叶样品研究不同摄入方式对砷生物有效性的影响,结果表明在胃肠阶段茶水中砷生物可给性显著大于原茶和粉末的摄入方式,其中在胃阶段粉末样品砷生物可给性显著大于原茶样品砷生物可给性,而在肠阶段原茶和粉末样品砷生物可给性差异不大.茶以3种不同摄入方式进入人体,在胃肠液中溶出浓度为0.02—2.80μg·L-1,小于WHO和我国《生活饮用水卫生标准》( GB5749—2006)中砷的限量标准10μg·L-1,不会对人体造成健康风险.

关键词: 茶叶 , , 生物可给性 , 摄入方式

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