肖婷婷
,
蔡强
,
诸寅
,
兰亚琼
,
张永明
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071401
建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术，结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺，并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件．实验结果表明，以正辛醇为萃取溶剂，0．1 mol·L－1 NaOH为供体相，0．1 mol·L－1 HCl为接收相时，400 r·min－1作为搅拌速度，30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍，萃取效率达20．2％—38．6％．结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0．01—0．25 mg·L－1，检出限为1．0—2．0μg·L－1，回收率为95．2％—105．2％．表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质．
关键词:
液相微萃取
,
液相色谱
,
芳香胺
,
印染废水
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
王卉卉
,
李晶莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08005
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定.塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺.用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测.采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1％ (v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性.21种芳香胺的线性关系良好,r＞0.998,方法检出限为0.5mg/kg.除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1％ ～ 129.5％,相对标准偏差小于14.0％.本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
偶氮染料
,
芳香胺
,
塑料
,
电子电气产品
章明
,
章荣立
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90361
研究了在室温下,N-溴丁二酰亚胺对芳香胺和酚的溴化工艺,在CHCl_3、EtOH或EtOH/CHCl_3溶剂中,用等摩尔的N-溴丁二酰亚胺可将某些芳香胺和酚(考察了5种反应底物)选择性地一溴化,产率92%～98%,N-溴丁二酰亚胺和反应底物摩尔比为2: 1;某些芳香胺和酚被专一地二溴化(考察了5种反应底物),产率90%～97%.反应无须催化剂,投料后室温搅拌,反应条件温和,产品只需过滤洗涤即可纯化,操作简便.
关键词:
N-溴丁二酰亚胺
,
芳香胺
,
酚
,
溴化
,
新工艺
