刘菁华
,
孙振中
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黄雪玲
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郭霞
,
孙建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12022
建立了养殖水体及沉积物中11种磺胺化合物的高效液相色谱?柱后衍生分析方法。养殖水体过滤后采用HLB固相萃取柱进行净化、富集；沉积物采用甲醇／EDTA?Mcllvaine缓冲液（1∶1， v／v）提取，HLB固相萃取柱净化富集。经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0?2 g／L、0?15 mL／min和50℃，磺胺化合物在0?01～1?0 mg／L范围内线性显著，其相关系数r2值大于0?99995。11种磺胺类药物在养殖水体和沉积物中的加标回收率分别为79?3％～100?7％和74?6％～95?3％，相对标准偏差为2?2％～11?0％和2?6％～10?3％，检出限（ LOD， S／N＝3）为0?9～5?5 ng／L和0?3～1?3μg／kg，定量限（ LOQ， S／N＝10）为3?0～18?1 ng／L和1?0～4?4μg／kg。该法可应用于养殖环境中磺胺类药物的定性定量检测，具有较好的实用性。
关键词:
高效液相色谱
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柱后衍生
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磺胺
,
养殖水体
,
沉积物
