刘思思
,
杜鹃
,
陈景文
,
赵洪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08032
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取仪萃取，并在萃取池内以 C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后，经氮吹浓缩、定容，以高效液相色谱-串联质谱分析。采用 Xterra MS C18色谱柱分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含0.1％甲酸铵）为流动相 A，以甲醇-乙腈（1：1，v／v）为流动相 B。方法的加标回收率为55.2％~113.3％，相对标准偏差为0.1％~17.6％（ n=6），方法的检出限为0.003~0.6 ng／g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析，共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高，为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。
关键词:
加速溶剂萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
磺胺代谢产物
,
残留
,
鱼
,
海水养殖
张昱
,
杨敏
,
王春艳
,
田哲
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014111303
世界卫生组织在2000年的报告中将抗生素抗性列为本世纪人类在健康领域面临的最大挑战之一，有关抗药基因传播机制与控制技术的研究已经成为国际环境科学领域的一个前沿问题。本文以生产量大、使用历史长的几种发酵类和化学合成类生素为对象，以典型城市污水厂为对照系统，全面评估抗生素生产及废水处理过程中抗生素与抗药基因的排放特征；把传统的筛选培养方法与高通量测序技术及生物信息学手段有机结合，深入研究抗生素胁迫下整合子对抗性基因的重组作用及质粒介导的结合转移作用，以揭示抗药基因在抗生素压力驱动下主要的水平转移机制；构建多通道生物膜流动暴露系统进行抗生素最小选择浓度评价；研究针对抗生素生产全过程的抗生素及抗药基因控制多级屏障技术，为抗药基因的污染控制与管理提供全面系统的科学基础。
关键词:
抗生素
,
抗药基因
,
污染物排放特征
,
水平转移机制
,
污染控制技术
庄榆佳
,
高阳俊
,
邓玉君
,
张娴
,
耿春女
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2015012003
以微生物固化曝气技术为核心的污水处理系统为研究对象,研究养猪废水中的COD、N、P、总有机碳及抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、罗红霉素、阿奇霉素、氧氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星)在不同处理单元的动态变化.结果表明,微生物固化曝气技术能有效去除常规污染物,除TP外,COD和NH4+-N的出水浓度均能达到《畜禽养殖业污染物排放标准》(GB 18596-2001);该技术对抗生素的去除效果依抗生素的种类而变,对4种四环素类抗生素-的去除率高达85％以上;对大环内酯类中的阿奇霉素的去除率为62.8％;对大环内酯类中的罗红霉素和氟喹诺酮类抗生素则基本无效.微生物固化曝气技术能有效去除总有机碳、COD、NH4+-N和四环素类抗生素,对TP和其它抗生素类,需要进一步优化处理系统的运行条件,或改善固化微生物的组成,以提高这类污染物的处理效果.
关键词:
养猪废水
,
微生物固化
,
常规污染物
,
抗生素
杨基峰
,
应光国
,
赵建亮
,
陶然
,
苏浩昌
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014042302
采用超声提取?固相萃取?高效液相色谱串联质谱技术分析配套养殖体系粪便、水体和沉积物中4种磺胺类（ SAs）、2种四环素类（ TCs）、2种大环内酯（ MLs）和2种喹诺酮类（ QLs）抗生素的含量和分布特征．研究结果显示，在水体中共检出8种抗生素，浓度在ND—382 ng·L－1，2种四环素类抗生素未被检出，且水体中抗生素的浓度呈现旱季高于雨季；沉积物中共检出7种抗生素，其浓度分别在ND—3400μg·kg－1范围内，磺胺嘧啶（SDZ）、磺胺甲噁唑（SMX）和罗红霉素（RTM）未被检出；在猪粪和鸭粪中均检出甲氧苄啶（TMP）、诺氟沙星（ NFX）、脱水红霉素（ ETM?H2 O）和罗红霉素（ RTM），同时猪粪中还检出2种四环素类，鸭粪中检出磺胺二甲嘧啶（SMZ）和环丙沙星（CFX），其中鸭粪中甲氧苄啶的最高浓度达到6．11 mg·kg－1．研究结果表明，不同介质中抗生素的含量存在一定差异，其中磺胺类抗生素在水体中浓度最高，喹诺酮类和四环素类在沉积物中的浓度最高；粪便中抗生素的种类与施药的种类密切相关，并且可能会加剧抗生素对水体环境的污染．
关键词:
抗生素
,
含量
,
养殖系统
,
污染特征
王丽
,
钟冬莲
,
陈光才
,
汤富彬
,
宋秋华
,
张建锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03048
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法.样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1,体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Sym-metryC18色谱柱分离,0.3％甲酸水溶液和0.3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1 000μg/L、磺胺二甲嘧啶在5～100 μg/L的范围内具有良好线性.3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25 ～ 7.18、0.15～3.16和0.04 μg/kg.在猪粪和鸡粪样品中添加0.1～10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40％～ 124％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.5％.采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出.该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
猪粪
,
鸡粪
杜鹃
,
赵洪霞
,
陈景文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09028
建立了固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ SPE?HPLC?MS／MS）同时检测水中6类23种抗生素的分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过对比水样在不同上样pH、洗脱液用量等条件下的回收率，优化了前处理方法。采用0?1％（v／v）甲酸?1 g／L甲酸铵水溶液和甲醇?乙腈（1∶1， v／v）体系作为流动相，经过梯度洗脱进行分离，在HPLC?MS／MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果显示，23种抗生素的方法检出限（ MDL）范围为0?1～2?9 ng／L，加标回收率为47?3％～132?6％。采用该方法对东营海水养殖区5个养殖池水样进行了检测，除青霉素类之外的各类抗生素均有检出，其中磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶的检出率达100％，氯霉素类抗生素氟甲砜霉素检出的最高质量浓度达到261?0 ng／L。结果表明，所建立的方法高效、灵敏、可靠，可用于海水中多种抗生素的分析。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
养殖海水
邱盼子
,
郭欣妍
,
王娜
,
孔祥吉
,
何华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03039
建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率，优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱（75 mm×2.1 mm，2.7μm），以0.2％（v／v）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相，在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明：在0.1～1000μg／L 范围内，6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ r2＞0.995），方法检出限为0.07～4.37 ng／L，定量限为0.22～14.55 ng／L；目标抗生素的加标水平为0.002～40μg／L 时，平均回收率为50.4％～114.1％，相对标准偏差均不高于9.89％（ n＝3）。基于上述方法，对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测，在各废水处理单元中检出3种目标抗生素，质量浓度范围为0.46～1033.60μg／L。该方法准确可靠、灵敏度高，适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
氨基糖苷类
,
螺旋霉素
,
氟喹诺酮类
,
制药废水
石奥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09021
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中 4类 23种抗生素(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类)和3种 β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的分析方法.样品经高氯酸调节 pH至5. 0,加入乙二胺四乙酸二钠( Na2 EDTA),HLB固相萃取柱富集,用超高效液相色谱-质谱联用仪分时段多反应监测离子模式分析,外标法定量抗生素,内标法定量 β-受体激动剂.23 种抗生素和 3 种 β-受体激动剂的空白基质加标回收率为50. 7%~104. 6%,相对标准偏差( n=3)为2. 6%~8. 8%.23种抗生素和 3种 β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0. 994,检出限为0. 01~0. 20 ng/L.通过该方法分析了北京地区 36家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和 β-受体激动剂,检出了多种抗生素,并对含量进行了定量计算.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
抗生素
,
β-受体激动剂
,
畜禽饮用水
朱峰
,
吉文亮
,
阮丽萍
,
刘华良
,
李放
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10028
建立了一种利用高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查检测水体中13种β-内酰胺类药物残留的方法。水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样，以0.05％甲酸水溶液和甲醇-乙腈（4∶6，v／v）混合溶液为流动相进行梯度洗脱，经Atlantis dC-C18柱（150 mm×4.6 mm，5μm，Waters公司）分离，采用电喷雾离子源正离子电离、多反应监测模式检测。13种β-内酰胺类化合物在线性范围内的线性关系均良好，相关系数（ r2）均大于0.99，回收率均在81.4％～102.3％范围内，相对标准偏差均小于11％（ n＝7），检出限均在1.5～10 ng／L范围内。该方法快速、简便、灵敏，重现性好，为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供了技术支持。
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
β-内酰胺药物残留
,
抗生素
,
水体
