曹卫东
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郭瑞光
电镀与涂饰
采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对镁合金表面偏钒酸盐转化膜进行改性.研究了SDBS含量、pH、转化时间和温度等对钒酸盐转化膜耐蚀性的影响,得到较优的成膜工艺条件为:偏钒酸铵2.2 g/L,SDBS l.2 g/L,pH 4.4,温度30℃,时间16 min.分别采用扫描电镜、能谱仪、中性盐雾试验、电化学工作站和红外光谱仪分析了转化膜的表面形貌、成分、耐蚀性和组织结构.结果表明,改性后的转化膜为无定形结构,含Mg、O、C、F、A1、V元素和SDBS有机官能团.改性生转化膜在NaC1溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-1.246 V和5.99×10-6 A/cm2,中性盐雾试验时间长达72 h,耐蚀性能远优于未改性转化膜.
关键词:
镁合金
,
转化膜
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偏钒酸铵
,
十二烷基苯磺酸钠
,
耐蚀性
侯海军
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.03.006
从生产流程、工艺过程控制参数选取等方面分析了偏钒酸铵产品中杂质含量偏高的原因.研究了APV在不同温度条件下,过滤杂质含量的变化趋势,除杂系数的调整,碱性沉钒铵盐的选择以及沉淀加铵系数等重要参数对杂质含量控制的影响.通过先运用低铵盐沉钒制取多钒酸铵、再返溶除杂净化、最后碱沉的工艺流程,有效地将Cr、Si、Al等主要杂质含量由原来的0.05％以上降低至目前的0.02％以下,对攀钢现有高纯钒生产技术的提高具有重要的指导意义,为攀钢钒业新产品的开发奠定了基础.
关键词:
偏钒酸铵
,
沉钒
,
多钒酸铵
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高纯钒
,
返溶
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009719
样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量.由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5％(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况.结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3％(Na)～0.000 4％(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001％～0.60％(质量分数)范围内,钾、钠在0.005％～0.60％(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1％～0.000 6％.按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10％(质量分数为0.001％～0.010％),小于7％(质量分数为0.010％～0.050％),小于3％(质量分数大于0.050％);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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偏钒酸铵
,
光谱干扰
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基体效应
,
同步背景校正
