陈平
,
陈益民
,
陈佳
,
童鸿斌
,
许志良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05042
建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究.基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律.在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
生物碱
,
附子
,
煎煮
,
减毒机理
祝伟霞
,
孙转莲
,
袁萍
,
杨冀州
,
刘亚风
,
孙武勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09012
建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取，正己烷除脂，阳离子混合机理固相萃取柱净化，5％氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱，PAK ST色谱柱分离，5 mmol／L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol／L 乙酸铵水溶液（ pH 3.6）作为流动相洗脱，电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描（ EPI）。在该实验条件下，5种生物碱的 LOD在0.05~0.5μg／kg之间，增强型子离子全扫描水平限和 LOQ 在0.2~2μg／kg 之间，方法回收率为64.2％~110.6％，RSD为4.2％~12.5％。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料，表明本方法操作简单、测定结果准确，可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
阳离子固相萃取
,
生物碱
,
火锅料
曹玺珉
,
吴昊
,
张晋
,
刘霞
,
杜黎明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30296
通过加入水溶性离子液体[C6MIM][Br]和离子对试剂NaPF6在黄连和黄柏的提取液中,原位生成非水溶性离子液体[C6MIM][PF6]萃取其生物碱,离心分相后,用HPLC测离子液体相中的生物碱小檗碱、巴马汀和黄连碱,其线性相关系数分别为0.9998、0.9996和0.9997,线性范围为l～2000 μg/L,检出限皆为0.5 μg/L,加标回收率96.52％～104.34％.这种方法可用于黄连和黄柏中的小檗碱、巴马汀和黄连碱的检测.
关键词:
生物碱
,
离子液体
,
原位溶剂生成微萃取
,
高效液相色谱
