陈潜
,
周宇艳
,
程欲晓
,
林苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11028
建立了柱前衍生高效液相色谱同时测定水性涂料中甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、正戊醛和对甲基苯甲醛等6种醛类化合物的方法。样品经水超声提取后，与2，4-二硝基苯肼乙腈溶液在酸性条件下衍生，再经0.45μm 针式过滤器过滤后进样分析。系统考察了酸度调节剂、pH 值、反应温度、时间等因素对衍生反应的影响，优化的反应条件为：以稀释后的盐酸溶液作为酸度调节剂，缓冲溶液 pH =3，反应温度为60℃，反应时间为30 min。在此条件下，于0.08~2.0 mg / L 浓度范围内，6种醛类化合物呈良好的线性关系；检出限为0.05~2.50 mg / kg；在2.0、4.0、6.0 mg / kg 3个水平下的加标回收率为87.0％~112.8％；RSD 为1.12％~9.54％。结果表明，本方法具有较宽的线性范围，良好的精密度和准确度，适用于水性涂料中6种醛类化合物的同时测定。
关键词:
柱前衍生
,
高效液相色谱法
,
醛类化合物
,
2,4-二硝基苯肼
,
水性涂料
许招会
,
林春花
,
廖维林
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140197
在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为5％(摩尔分数)时,30℃反应60～90 min,收率为71.4％～97.3％.此外,还探讨了分子碘的催化机理.
关键词:
二甲基二(噁)烷二酮
,
碘
,
醛
,
三组分反应
