米璇
,
朱若华
色谱
建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.
关键词:
胶束电动色谱
,
半枝莲
,
有效成分
,
中草药
张艳梅
,
康经武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03013
发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法.该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试.根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数据,即可确定活性成分的化学结构.以乙酰胆碱酯酶为实验模型,对我们发展的筛选方法进行了验证.从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分,并通过CE测定了它们的半抑制率(IC50)值.与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比,该方法具有简单、微量、快速、准确的优点.本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术.
关键词:
毛细管电泳
,
高效液相色谱-质谱
,
活性成分
,
天然产物
,
药物筛选
