马微
,
马强
,
付丽
,
马丽卿
,
王海波
,
柳彩云
,
唐英章
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043
建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
加速溶剂萃取
,
利莫那班
,
奥利司他
,
减肥保健食品
苏趋
,
刘彬
,
洪军
,
李爱民
,
贺小敏
,
吴昊
,
郭丽
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016071805
通过对加速溶剂莘取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(SPE)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了“ASE提取-SPE净化-HPLC分析”同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮:二氯甲烷(1:1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05-5.0 mg· L-1范围内线性良好,相关系数在0.9998-0.9999之间.方法检出限在2.0× 10-3-4.1×10-3 mg· kg-1之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0 μg·kg-1的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15％以内,三嗪类除草剂回收率在62.7％-100.1％之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
SPE柱
,
三嗪类除草剂
,
高效液相色谱法
,
土壤
