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二氧化锆气凝胶制备和表征

武志刚 , 赵永祥 , 刘滇生

功能材料

以无机盐-硝酸氧锆为原料,采用醇-水加热-超临界干燥法制备了二氧化锆气凝胶.采用XRD、TEM和BET等手段对样品进行测试表征.研究结果表明:本方法可以制备具有高比表面、小粒径的二氧化锆气凝胶.气凝胶原粉的比表面最大,可达675.6m2/g.其晶相结构也不同于采用一般方法制备的ZrO2粉体.在焙烧温度低于700℃时,随着焙烧温度的升高,四方相的含量逐渐增大,到700℃时达到最大86%;经1000℃焙烧后尽管粒径>30nm,仍有约30%的ZrO2以四方相的形式存在.探讨了醇水加热法制备ZrO2气凝胶的成胶机理.

关键词: ZrO2气凝胶 , 醇水加热法 , 硝酸氧锆 , 超临界干燥

无机盐源ZrO2块体气凝胶的制备

李晓雷 , 冯琬评 , 季惠明 , 孙晓红 , 焦玉娜

宇航材料工艺

以ZrOCl2·8H2O为锆源,通过添加乙酸(HAC)、聚乙二醇600 (PEG)和甲酰胺(FA)等化学添加剂调节溶胶-凝胶速率、胶体粒子的分散性和凝胶网络结构的均匀性,以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO2凝胶,再结合高温超临界干燥工艺制备出了有一定强度的、具有均匀网络结构的块体ZrO2气凝胶.采用SEM和BET等分析手段对制备的样品进行微观形貌和性能表征.结果表明:随着FA的增加,样品孔体积和平均孔径均减小,比表面积增大;随着PEG的增加,样品比表面积、孔体积、平均孔径均出现先增大后减小的规律.

关键词: ZrO2气凝胶 , 环氧丙烷 , 无机盐 , 超临界干燥

SiO2改性ZrO2气凝胶高温稳定性

李晓雷 , 王庆浦 , 季惠明 , 孙晓红 , 何健

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.012

以ZrOCl2·8H2O为锆源,以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO2凝胶,将ZrO2凝胶置于正硅酸乙酯乙醇溶液中老化,再结合高温超临界干燥工艺制备了SiO2改性ZrO2气凝胶.通过对比ZrO2气凝胶和SiO2改性ZrO2气凝胶高温结构转变讨论了SiO2改性对ZrO2气凝胶高温结构的影响.采用FT-IR、XRD、SEM和TEM等分析手段对样品进行高温结构表征.结果表明:采用正硅酸乙酯乙醇溶液老化ZrO2凝胶后,在ZrO2凝胶粒子表面形成了一层SiO2包裹层,这层SiO2包裹层显著抑制了ZrO2的扩散、成核和生长过程,高温稳定性得以显著提高.

关键词: ZrO2气凝胶 , SiO2 , 超临界干燥 , 高温稳定性

纳米孔ZrO2气凝胶的制备研究

张贺新 , 赫晓东 , 李壵 , 洪长青

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.03.082

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2.5H2O)为原料,采用水热法和超临界干燥技术制备了ZrO2气凝胶.利用SEM和BET等测试手段对所得气凝胶的结构和孔特征进行表征,分析了孔隙分布情况和孔结构.结果表明:气凝胶具有典型的纳米孔隙结构,孔径5<Dp<60nm,比表面积达916.5m2/g,孔分布均匀.对ZrO2凝胶过程进行了探讨.

关键词: ZrO2气凝胶 , 水热法 , 超临界干燥 , 纳米孔

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