梁元
,
沈学静
,
易启辉
,
刘明博
,
屈华阳
,
胡学强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009805
我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法.实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法.将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录.实验将XRF测试条件优化为电压40 kV、电流600μA、测试时间60 s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250 r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应.样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4％,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
钬
,
铒
,
铥
,
镱
,
基本参数法
,
在线分析
,
稀土冶炼分离
姚强
,
朱宇宏
,
王琼
,
路通
,
王燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009792
采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险.实验采用HNO3(1+1)和H2SO4 (1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀.然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定.精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7％ (RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求.采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
熔融制样
,
钒铁合金
,
钒
,
铝
,
硅
,
锰
