邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010006
采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法.采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题.选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050 ℃下,熔融15 min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求.采用理论 α 系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正.精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
铌铁
,
熔融制样
,
铌
,
钽
,
铜
,
钛
,
铝
,
磷
李先和
,
万双
,
刘子健
,
郭飞飞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009736
采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量.通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500g/L溴化锂溶液作为脱模剂.共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间.对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19％～11.3％之间.3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
铜精矿
,
熔融制样
,
主次元素
夏传波
,
赵伟
,
姜怀坤
,
刘晶
,
吕振生
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009786
实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法(XRF)实现了菱镁矿中MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3主次量组分的测定.选择白云岩、水镁石和石灰石国家一级标准物质及人工合成校准样品绘制校准曲线解决了高含量MgO和低含量CaO的测定问题.先测量样品灼烧减量,用灼烧后的样品进行熔片,以消去灼烧减量的含量与X射线荧光强度建立校准曲线,并进行基体校正,测出未知样灼烧后的含量后,再换算为样品实际含量.灼烧后样品与熔剂Li2B4O7的稀释比为1∶10,加入1滴LiBr溶液(1.0 g/mL)作为脱模剂,在1 050℃熔融9 min制备熔片.各组分校准曲线的相关系数在0.997 6～0.999 9之间;方法检出限在10～320 μg/g之间.对一菱镁矿实际样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25％～3.6％之间.所建方法应用于菱镁矿标准物质和实际样品的测定,结果与标准物质认定值或实际样品湿法值基本一致.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
菱镁矿
,
熔融制样
,
主次量成分
唐书天
,
殷昕
,
尹文梅
,
罗明贵
,
唐梦奇
,
陈永欣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009928
粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法.通过试验确定分析条件为:磨样时间60 s,粒度180 目(84 μm);压样压力25 t;保压时间25 s;工作电压电流60 kV、50 mA.为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求.对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%.对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求.
关键词:
粉末压片
,
X射线荧光光谱法(XRF)
,
粗铜
,
吹炼炉渣
