张殿英
,
李超
,
辛学武
,
钱菁
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.063
本文对制样条件、仪器参数、基体干扰、曲线拟合等方面进行了研究.在制样方面,确定了合适的研磨时间、样品粒度、压片时间、压片时所需的压力;通过试验确定了仪器的最佳分析参数.选择与试样基体相匹配的样品,定值后建立工作曲线;对FeO采用经验系数法消除了共存元素的干扰.通过大量生产检验以及与其它方法比对,本方法具有灵敏度高、准确度好、检测限低、测定范围宽等特性,完全能够满足生产需要.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
转炉渣
,
CaO
,
SiO2
,
MgO
,
Al2O3
,
FeO
,
TFe
,
P2O5
,
S
卢兵
,
杜少文
,
盛红宇
,
武洋
,
王耀武
,
卢安民
黄金
doi:10.11792/hj20140919
区域地球化学调查样品分析内容广泛，覆盖元素多，要求检测周期短，且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者，在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外，还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面，研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法，每测试100个样品只需38．5元；分析效率最高的是ICPMS法，每测试300个样品需19 h；检出限最低的是ICPMS法，Cu 0．3μg/g、Pb 0．5μg/g、Zn 0．7μg/g、Mn 2．0μg/g；线性范围最宽的是ICPAES法，Cu 2～5000μg/g、Pb 15～5000μg/g、Zn 2～5000μg/g、Mn 13～5000μg/g；Cu准确度最高的是ICPAES法（Δlg w≤±0．062），Pb准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．030），Zn准确度最高的是ICPMS法（Δlg w≤±0．022），Mn准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．025）；Cu精密度最好的是ICPAES法（RSD≤6．32％），Pb精密度最好的是XRF法（RSD≤7．86％）， Zn精密度最好的是XRF法（RSD≤7．32％），Mn精密度最好的是XRF法（RSD≤6．75％）；环境污染最小的是XRF法。经综合比较，选用XRF法。
关键词:
地质调查
,
检出限
,
准确度
,
精密度
,
线性范围
,
原子吸收光谱法
,
电感耦合等离子体发射光谱法
,
电感耦合等离子体质谱法
,
X射线荧光光谱法
乔蓉
,
郭钢
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.014
将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038％～3.5％之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
白云石
,
石灰石
,
压片法
,
灼烧减量
,
氧化钙
,
氧化镁
,
二氧化硅
彭慧仙
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140175
采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法.各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998.对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5％;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好.准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合.方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
硬质合金
,
钨
,
钴
,
镍
,
铁
,
铌
,
钽
,
铬
普旭力
,
蔡继杰
,
王伟
,
潘忠厚
,
王鸿辉
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009372
样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量.以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正.对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2％,回收率介于98％～101％之间.对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致.
关键词:
稀土合金
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
镧
,
铈
,
镨
,
钕
李波
,
周恺
,
孙宝莲
,
李延超
冶金分析
采用氢氟酸、硝酸溶解样品,溶液经红外灯烘干后,以四硼酸锂作熔剂,准确加入1.0mL 30 mg/mL溴化锂溶液作脱模剂进行熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定钼铝合金中主量元素钼的方法.采用高纯三氧化二铝和三氧化钼通过熔融制样配制钼铝合金的校准样品并绘制校准曲线,利用理论α系数法进行基体效应的校正.选择Mo的Lα线作为分析线,测定结果不受样片厚度的影响.方法用于德国AlMo65标样和生产用AlMo60内控样的钼含量分析,测定结果与认定值或重量法测定值一致,相对标准偏差(n=7)不超过0.22％.
关键词:
钼铝合金
,
X射线荧光光谱法
,
校准样品
,
钼
宋霞
,
杨双花
,
翟智卫
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.04.025
用市售硅石、硅砖国家标准物质和SiO2基准试剂配制出一系列适当含量范围的标准样品,采用低稀释比玻璃熔片法,研究了高纯硅石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法,并且对熔剂种类、稀释比、熔样条件进行了系统研究.国家硅石标准物质的测定值与标准值相一致,应用于实际样品的测定并和化学法比较,分析结果也基本一致.该方法操作简单、快速,结果准确,精密度好,具有良好的实用性.
关键词:
低稀释比
,
玻璃熔片法
,
X射线荧光光谱法
,
高纯硅石
,
系列标准样品
梁祖顺
,
李小莉
,
刘峰
,
李国会
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.013
采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定.由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9～2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6.采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量.综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g.对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2％ .对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
铌
,
粉末压片
,
含铌多金属矿样
陆晓明
,
金德龙
,
胡莹
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应.试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染.方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15％、0.17％、0.22％,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
二元合金
,
基体校正
,
高频熔融
,
镍铬合金
杜少文
,
卢安民
,
孟令晶
,
李勇
,
武洋
,
王晓勇
黄金
doi:10.11792/hj20130320
利用Axios XRF型X射线荧光光谱仪的全自动顺序扫描功能,以及经验校正和基体校正技术,建立了测定区域地质矿产调查样品中46种元素/组分的分析方法.粉末样品以电热熔融法制成玻璃片状,选择最佳仪器工作条件,通过对国家一级标准物质GBW 07401(GSS-1)进行检测,各元素/组分的测定值与标准值相符,测定结果的均方根值(RMS,n=12)小于1.0％.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
经验校正
,
基体校正
,
区域地质矿产调查样品
