郝雅琼
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009936
通过对3个进口含铜物料的固体废物鉴别，得到了进口含铜物料的固体废物鉴别方法，即含铜物料的固体废物鉴别通常包括3步：第1步，确定物料的自然属性，包括利用肉眼进行外观和杂质观察；利用X射线荧光光谱（XRF ）进行半定量分析，确认物料的主要成分及其质量分数；利用X射线衍射仪（X RD ）和矿相显微镜进行物相组成分析，得到物料的主要物相组成；对于极细粉末类含铜物料，还需要利用扫描电子显微镜（SEM ）分析物料的微观形态和粒度分布。第2步，确定物料的产生来源，具体是指根据物料的外观特征和试验结果，通过资料对比、实地调研、专家咨询的方法，判断出物料的产生工艺，最终明确该物料是否有意识生产等信息。第3步，确定物料的固体废物属性，即根据《固体废物鉴别导则》（试行）得出物料的固体废物鉴别结论。在此所鉴别的3个含铜物料固体废物鉴别结论分别是铜冶炼过程中产生的铜渣、含铜电镀污泥、废黄杂铜冶炼中渣／烟灰／二级泥渣的混合物料，均属于我国禁止进口的固体废物。实验研究为进口含铜物料的固体废物鉴别和监管提供参考，对将铜渣、铜电镀污泥、含铜渣／灰／泥混合物料等固体废物堵在国门之外具有重要意义。
关键词:
铜渣
,
含铜电镀污泥
,
废黄杂铜冶炼中渣/烟灰/二级泥渣的混合物料
,
固体废物
,
鉴别方法
,
X射线荧光光谱
,
X射线衍射仪
,
矿相显微镜
,
扫描电子显微镜
颜晓华
,
彭宇
,
苏明
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2015.04.008
复式碳化物是一种硬质合金行业和其他新材料行业广泛使用的原料,常用的复式碳化物由TiC、WC、TaC等固溶生成.本方法以m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33为熔剂制备复式碳化物的熔融玻璃片,采用Bruker公司的S8 Tiger型顺序式X射线荧光光谱仪和Spectra plus基体效应校正等软件,在熔融条件、标样的设置、转换系数的计算、仪器条件等方面进行探讨,建立了X射线荧光光谱仪测定复式碳化物中W、Ti、Ta、Fe的含量方法,方法分析测定范围(氧化物)W 25.55％～52.41％、Ti 8.89％～31.48％、Ta 15.03％～28.54％、Fe 0.032％～ 1.07％,结果表明,方法的精密度和准确度较好.
关键词:
复式碳化物固溶体
,
化学分析
,
X射线荧光光谱
,
W
,
Ti
,
Ta
,
Fe
孙晓飞
,
文孟喜
,
杨丹丹
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009655
石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分.通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18％～11.4％之间.对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
石灰石
,
白云石
,
熔融制样
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
唐梦奇
,
阮贵武
,
刘国文
,
张庆建
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009846
湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣是湿法炼锌工艺中常见的固体废物,且均为我国禁止进口的固体废物。这两种固体废物中锌含量较高,常冒充锌精矿向我国进口。因此实验针对湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣进行鉴别,首先利用X射线荧光光谱仪( XRF)对制得粉末样品中的元素进行分析,结果表明,湿法炼锌浸出渣的主要元素为Fe、Zn,黄钾铁矾渣的主要元素为Fe、S、Zn,且湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣中均含有As、Cd、Ga、In、Ag等元素。再利用X射线衍射仪( XRD)对粉末样品中存在的物相进行分析,湿法炼锌浸出渣的主要物相为Zn-Fe2O4,并含有少量 PbSO4、Zn2SiO4、ZnS,黄钾铁矾渣的主要物相为KFe3(SO4)2(OH)6、Zn-Fe2 O4、Zn2 SiO4。实验建立的湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别方法为进口固体废物的监管提供了技术支持。
关键词:
锌
,
湿法炼锌浸出渣
,
黄钾铁矾渣
,
固体废物
,
鉴别
,
X射线荧光光谱
,
X射线衍射
李小莉
,
何成飞
,
高文键
,
汤光忠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009657
X射线荧光光谱测定化探样品中的多种元素已成为一种成熟的分析方法,适用于一般岩石、土壤和水系沉积物中主、次和痕量元素的测定.在测定津巴布韦1∶250 000化探样品中的多种组分时,由于样品为基性或超级基性岩,因此样品中Cr的质量分数异常,达到了0.x％～x％,同时发现Cr含量异常的样品中Mn的测定结果为负值.为解决津巴布韦异常化探样品的测定,将2个超基性岩标准物质(GBW07101、GBW07102)及按一定比例配制的校准物质加入校准曲线,拓展了Ni、MgO、Cr的线性范围;同时采用LiF220晶体、MnKα测定Mn,或采用LiF200晶体、MnKβ线测定Mn,消除了CrKβ线对MnKα测定的干扰,进而解决了由于Cr含量异常导致Mn测定结果为负值的难题.采用经验系数法校正基体效应,方法应用于津巴布韦样品中多组分的测定,测定结果与湿法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)在5％以下.
关键词:
X射线荧光光谱
,
化探样品
,
含量异常
,
津巴布韦
,
超基性岩
,
铬
,
锰
陆晓明
,
金德龙
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140190
采用6.000 0 g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅,0.600 0 g试样、1.500 0 g硝酸钠、1.500 0 g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内,加50 mg碘化铵为脱模剂,在750℃预氧化35 min,然后在1 100℃下熔融15 min,避免对铂金坩埚产生腐蚀,获得均匀的玻璃片.采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分.对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察,发现主含量组分氧化铝(w(Al2O3)=55.20％)和全硅(w(TSi)=22.50％)的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20％、0.23％,其他组分的RSD在0.27％～13.3％之间.采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析,并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对,结果显示了较好的一致性.
关键词:
碳化硅
,
铝质耐火材料
,
玻璃片
,
X射线荧光光谱
,
主次组分
赵峰
,
廖志海
,
乔洪波
,
王占明
,
安身平
,
王伟
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009491
二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析.实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系.对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线.对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的相关系数(R2)为0.999 7.对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035％(铀)和0.048％(锆).对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00％.实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求.
关键词:
X射线荧光光谱
,
二元比例法
,
基体效应
,
铀
,
锆
,
铀锆体系
林学武
,
王德智
,
徐永宏
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.004
本文运用ZSX仪器分析软件建立了基本参数法(FP)测试模型,对冷轧镀锡板Sn层质量分析中非测量层SnK_α特征谱线对定量分析的影响进行了研究.阐述了影响非测量层SnK_α特征谱线产生的两大因素基板厚度和镀层质量及其变化对定量分析产生的SnK_α增量影响程度,得出当基板厚度大于0.2 mm时,非测量层SnK_α特征谱线产生的增量较小,可以进行相应的校正;当基板厚度小于0.2 mm时,非测量层SnK_α特征谱线产生的Sn增量较大,且不易校准;当基板厚度一定并可导致非测量SnK_α特征谱线产生时,此时由镀层质量变化而导致非测量SnK_α特征谱线产生的Sn增量比较稳定,可进行相应的校正,并用实际生产样品进行了分析、验证.
关键词:
X射线荧光光谱
,
基板厚度
,
镀层质量
,
非测量层
,
SnK_α
芦飞
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.013
采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法.通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数.对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果.比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好.对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08％～3.8％之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好.
关键词:
X射线荧光光谱
,
不锈钢
,
多元素
,
铣床制样
宋鹏心
,
张健
,
杨志强
,
张东生
冶金分析
以纯铁为熔剂,采用离心浇铸法制样,建立钨铁中钨元素的X射线荧光光谱快速分析方法.试验证明了熔融后钨元素在样品中的分布均匀性良好,熔融多次样品间不存在显著差异.同时,对样品中可能存在的谱线重叠干扰因素进行了试验测量和排除.试验采用国家标准样品及人工配置校准样品制作校准曲线,线性范围为50.00％～85.00％.用生产样品的重量法测定值与方法的分析值进行比对,差值在±0.20％以内,方法可以满足常规检测工作中对钨铁中钨含量的快速测定要求.
关键词:
高频感应重熔
,
离心浇铸
,
X射线荧光光谱
,
钨铁
,
钨
