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介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

田从学 , 张昭 , 何菁萍 , 陈垚翰

稀有金属材料与工程

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.

关键词: 介孔TiO2 , TiOSO4 , 复合模板剂 , 热处理

纳米TiO2工业化生产实现途径的研究

刘强 , 柳清菊 , 吴兴惠 , 张桂琴 , 高祖庆 , 陈光学

功能材料

以硫酸法钛白粉生产的中间产品--水洗后的偏钛酸为原料,采用硫酸氧钛溶液中和法,成功地制得了粒度可控、分布均匀的纳米TiO2粉体.研究了相关反应条件,为进一步工业化生产打下了基础.

关键词: 纳米TiO2粉体 , 水解率 , 晶粒大小 , TiOSO4 , 水合二氧化钛

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

田从学 , 张昭 , 何菁萍 , 陈垚翰

稀有金属材料与工程

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.

关键词: 介孔TiO2 , TiOSO4 , 复合模板剂 , 热处理

水解工业TiOSO4制备球形TiO2

扈玫珑 , 白晨光 , 徐盛明 , 徐刚 , 梁栋

功能材料

在水和正丙醇的混合溶剂体系中水解工业TiOSO4成功制备得到了球形TiO2,制得的二氧化钛具有粒径分布窄、分散性好的优点.对制备得到的TiO2进行XRD、SEM、FT-IR、EDS和TG分析,结果表明溶剂配比和表面活性剂的浓度对制备颗粒的粒径分布窄、分散性有非常大的影响.通过调节焙烧温度可得到纯度较高的不同晶型的TiO2.

关键词: TiOSO4 , 球形TiO2 , 粒径分布 , 分散性 , 焙烧

水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

冉凡勇 , 曹文斌 , 李艳红 , 张小宁

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.03.007

以工业硫酸氧钛为原料,尿素作沉淀剂,固定6MPa的初始压力和300r/min的搅拌速度,在110~150℃的反应温度、2~8h的反应时间、0.25~1.5mol/L的硫酸氧钛反应浓度的条件下,采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体.采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析.结果表明,所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2.粉体的比表面积分布在124~240m2/g、晶粒度分布在6.7~10.6nm.随着反应温度的升高和反应时间的延长,晶粒度增大,比表面积降低.随前驱体浓度的提高,晶粒度也增大,当前驱体浓度<0.5mol/L时,比表面积随着前驱体浓度的增大而增大.当前驱体浓度>0.5mol/L时,比表面积随着前驱体浓度的增大而减少.

关键词: 水热法 , 纳米TiO2 , 锐钛矿 , TiOSO4

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