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前驱膜形貌对TFA-MOD技术生长YBCO超导薄膜的影响

张云 , 张国防 , 金利华 , 王耀 , 于泽铭 , 李成山 , 闫果 , 卢亚锋

低温物理学报

本文采用三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)技术在LaAlO3(001)单晶基片上、在不同的低温热处理条件下制备出不同形貌的前驱膜.从金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察可以看出,低温预分解时造成前驱膜的形貌不完整性在高温处理后并没有消除.对高温热处理后的YBCO成相膜用X射线衍射进行了物相定性分析,用J_c-Scan Leipzig系统对超导薄膜进行了超导性能分析,结果表明,前驱膜的形貌不完整性造成高温成相阶段样品杂相出现和超导性能降低,经过对低温热处理条件的优化,得到表面形貌完整的前驱膜,避免了高温成相阶段杂相出现,提高了涂层导体的超导性能,Jc可以超过1.5 MA/cm2.

关键词: 前驱膜形貌 , TFA-MOD , YBCO , 超导薄膜

气流量和水分压对金属有机沉积法制备YBa2Cu3O7-δ膜织构及超导性能的影响

张倩倩 , 赵苏串 , 刘志勇 , 舒刚强 , 郭艳群 , 范峰 , 蔡传兵

低温物理学报

气流量和水分压是影响添加DEA的三氟乙酸-金属有机沉积(TFA-MOD)法制备YBa2Cu3O7-δ(YBCO)膜织构及超导性能的两个重要参数.本文详细的研究了这两个参数对YBCO膜织构及超导性能的影响.在保证其他参数条件不变的情况下,气流量和水分压的变化范围分别为0.5~2.0 L/min和2.3~7.3%.气流量在0.5 L/min到2.0 L/min变化范围内均可获得优良的工艺过程;同时水分压在3.7~5.3%的变化范围内(对应适当的生长速率)时可观察到织构良好,表面致密,超导性能优良的YBCO膜.较低或较高的水分压会导致a轴取向的显著增多.最终,本文将气流量和水分压两个工艺参数对YBCO膜的交叉影响绘制成相图.结果表明,过高或过低的生长速率会导致更多的a轴取向成核.

关键词: TFA-MOD , DEA , 气流量 , 水分压

金属有机溶剂法Y1Ba2Cu3O7-δ超导薄膜的Ce掺杂效应

倪杰 , 刘志勇 , 鲁玉明 , 高波 , 蔡传兵

低温物理学报

通过三氟乙酸盐-金属有机物沉积方法(TFA-MOD)研究了Ce掺杂对钇钡铜氧(YBCO)超导薄膜性能的影响.观察到10 mol%Ce掺杂使YBCO超导薄膜的c轴取相降低,出现明显的a轴晶粒,薄膜表面变得粗糙.尽管超导临界温度稍有减小,其超导临界电流密度(Jc)在高磁场下性能获得了有效提高,当外磁场强度达到2T时,超导薄膜的钉扎力(Fp)达到了5 GN/m3,比纯YBCO的Fp提高了近30%.通过磁化临界电流密度对磁场的依赖关系得出了两种特征的磁场强度,即不可逆场和单磁场匹配场,由此获得了磁热相图及其受掺杂量的影响,一个明显的特征是65K温度下的不可逆场Hirr提高了近65%.

关键词: TFA-MOD , YBCO , 掺杂 , 临界电流密度 , 磁通钉扎

金属有机溶液法制备YBa2Cu3O7-δ超导薄膜的厚化特性

芮润生 , 刘志勇 , 白传易 , 郭艳群 , 金晓艳 , 蔡传兵

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140088

三氟乙酸-金属有机沉积法(TFA-MOD)是YBa2Cu3O7-δ(YBCO)涂层导体制备最有前景的技术路线之一.采用添加高沸点有机溶剂二乙醇胺(DEA)对TFA-MOD法进行调制改进,抑制了缺陷形成,并通过增加前驱液金属阳离子浓度提高了单次涂敷薄膜的厚度.研究表明:低温热解膜厚度和前驱液粘度与前驱液中阳离子浓度的依赖关系均呈现幂指数关系;选择合适的前驱液浓度和涂覆参数,单次涂敷获得了较厚的薄膜,厚度达到1.3 μm以上,且表面平整无开裂,微观结构总体均匀,但厚膜表面出现弥散的异质相颗粒.超导临界电流密度的测量结果显示:随着超导薄膜厚度的增加,临界电流密度呈下降趋势,而超导临界电流得到显著的提高,如前驱液浓度为2.5 mol/L样品的临界电流Ic是前驱液浓度为1.0 mol/L样品的4.7倍.

关键词: TFA-MOD , YBCO厚膜 , 快速制备 , 二乙醇胺 , 前驱液浓度

TFA-MOD方法制备YBCO涂层导体的研究进展

崔旭梅 , 陶伯万 , 李言荣 , 刘兴钊 , 陈家俊 , 邓新武 , 张鹰

稀有金属材料与工程

第2代高温YBCO涂层导体具有重要的应用前景,目前在世界范围内正展开制备YBCO涂层导体的研究.本文介绍了国际上用三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)的方法制备YBCO涂层导体的工艺过程和主要进展情况,讨论了前驱溶液的合成和涂后热处理方法,以及YBCO超导层的形成机理.

关键词: TFA-MOD , YBCO , 涂层导体 , 临界电流密度

TFA-MOD技术制备YBCO涂层导体影响因素研究

古宏伟 , 丁发柱 ,

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.04.016

采用三氟乙酸盐-金属有机物沉积法(trifluoroacetic acid-metall organic deposition,TFA-MOD)制备YB-CO带材,不需要真空系统,成本低,是近年来制备YBCO涂层导体研究的热点之一.对采用TFA-MOD技术制备YBCO涂层导体中的工艺做了较为系统的介绍,包括制备前驱物溶液、涂敷、低温烧结、高温烧结等环节,分析了加热温度,升温速率,水分压等参数的影响.并且讨论了如何从工艺环节提高YBCO涂层导体的性能.

关键词: 超导 , 涂层导体 , YBCO , TFA-MOD , 影响因素

前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮对YBa2Cu3O7-δ膜形貌和性能的影响

李英楠 , 李凤华 , 李成山 , 卢亚峰 , 樊占国

功能材料

用三氟乙酸金属有机物沉积(TFA-MOD)方法在LaAlO3(100)基底上生长YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导薄膜,研究了向前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对YBCO薄膜微结构和超导性能的影响.涂膜在氧气环境中进行200~250℃热解,再经775℃氩气环境下结晶后获得YBCO超导薄膜.在相同热处理条件下,未添加PVP的前驱液制得的YBCO薄膜临界电流密度为4050A/cm2,添加PVP的前驱液制得的YBCO薄膜临界电流密度为5800A/cm2.后者表现出较少的孔洞,较强的c轴取向,较纯的双轴织构和较高的临界电流密度.因此,向前驱液中添加PVP的化学方法可以改进YBCO涂层导体的MOD制备过程.总压,氧分压和热处理温度等工艺条件将进一步优化,以提高临界电流密度.

关键词: TFA-MOD , PVP , YBCO膜 , 取向 , 超导电性

TFA-MOD法YBa2Cu3O7-δ超导薄膜的交流磁化率研究

王晓祺 , 高波 , 蔡传兵 , 刘志勇 , 鲁玉明 , 刘金磊 , 潘成远 , 应利良

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2008.03.002

通过三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)方法在LaAlO3单晶基片上制备了YBa2Cu3O7-δ(YBCO)高温超导薄膜,并测定在垂直于a-b面的外加交变磁场下薄膜样品的交流磁化率随温度的变化关系,在频率543.2 Hz、振幅1 V条件下,样品的超导转变发生在91 K附近.交流磁化率虚部峰值温度Tp随着磁场振幅的变大而向低温区移动,随着频率的增大而向高温区移动,这些现象与磁通蠕动模型相一致,峰值温度TP与外交变磁场的振幅Hac满足Hcaε(1-Tp/Tct)n的关系,其n~1.55;而与频率之间满足1/Tp与lnf的线性关系,可能是由于TAF-MOD薄膜样品中较多孔洞和非位错缺陷的出现使其偏离一般物理气相沉积薄膜样品具有的SNS型连接(n~2).根据频率f与温度T的Arrhenius公式以及二维简约的Bean模型,得到当前薄膜样品的激活能U与电流密度J、以及J与温度T的标度关系.

关键词: 超导薄膜 , TFA-MOD , 交流磁化率 , 激活能

热处理温度对MOD-YBCO薄膜微结构和超导电性的影响

王连红 , 李弢 , 丁发柱 , 吕旭东 , 古宏伟

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.04.013

采用TFA-MOD法在LaAlO3基体上制备YBCO薄膜, 热处理温度为780~860 ℃.XRD结果表明, 热处理温度在780~820 ℃之间时, 随着热处理温度的提高, YBCO薄膜中BaF2逐渐减少, a轴生长的晶粒和杂质相减少, c轴生长的晶粒增加;热处理温度在820~860 ℃之间时, 随着热处理温度的升高, 薄膜中a轴生长的晶粒增加, c轴生长的晶粒减少;SEM分析发现, YBCO薄膜表面较平整, 无裂纹;超导性能测试结果表明, 热处理温度为820 ℃的YBCO薄膜的临界电流密度Jc可达1 MA·cm-2(77 K, 0 T).

关键词: YBCO , TFA-MOD , 涂层导体 , 超导电性

低氟TFA-MOD工艺快速制备YBCO超导厚膜的研究

汤潇 , 索红莉 , 叶帅 , 刘敏 , 吴紫平 , 周美玲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00971

为提高TFA-MOD工艺制备YBCO薄膜的生产效率,实验采用了丙烯酸盐对传统三氟乙酸盐进行部分替换.由于前驱溶液中氟含量的减少,低温预处理过程升温速率可达到300℃/h;并通过对低温预烧工艺中气氛的调整,避免了增稠剂二乙醇胺的添加对薄膜质量造成的不利影响,使其添加上限达到0.75g/5mL.经过工艺改进,单次涂膜厚度可达到1μm.虽然由于厚度的增加,表面有α轴晶粒出现,但薄膜内部仍具有较优的微观结构.其临界电流密度(Jc)及临界转变温度(Tc)分别达到3.5MA/cm2和90K.

关键词: YBCO , TFA-MOD , 丙烯酸 , 二乙醇胺

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