刘莹
,
吕阳成
,
骆广生
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60630-5
采用微流控技术结合悬浮聚合方法实现了百微米级含膦配体聚苯乙烯微胶囊的可控制备,微胶囊尺寸在320～420 μm范围内可调,且单分散性好.扫描电子显微镜、能量散射光谱和电感耦合等离子发射光谱结果证实了其形貌和组成的均匀性及钯负载的可控性和有效性.以溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应为模型反应评价了负载Pd(PPh3)4的百微米级微胶囊的催化性能,发现其性能与文献报道的7～8 μm的同类催化剂微胶囊接近,且均优于均相催化剂；该催化剂经简单过滤后,可实现多次循环使用,未发现活性物种的流失.该法实现了连续制备,因而有助于提高制备的效率和可控性.另外,所制百微米级催化剂微胶囊在固定床反应器内具有较高催化剂浓度和机械性能,且优于浆态床中使用的微米级催化剂微胶囊.
关键词:
微胶囊
,
钯
,
负载型催化剂
,
微流控技术
,
粒径调控
,
Suzuki偶联反应
,
催化活性
刘诗咏
,
周其忠
,
金正能
,
蒋华江
,
姜玄珍
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(09)60072.3
首次制备了十二烷基硫酸根(DS)插层水滑石负载的纳米钯无膦配体型的Suzuki偶联反应催化剂.DS-进入到水滑石层间,使层间距从微孔增至2.9nm,从而有利于中等尺度的有机分子在催化剂表面的扩散.进一步以PdCl42-交换该水滑石得到DS-和PdCl42-双插层的水滑石.还原后可得到层间插有金属钯纳米团簇的水滑石.由于DS-插层后在水滑石层板间形成的空间有限,限制了Pd0团簇的进一步生长.作为一种亲油性的非均相催化剂,该类催化剂可有效促进卤代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应.催化剂循环使用5次后活件基本得以保持.
关键词:
表面活性剂
,
水滑石
,
纳米钯
,
介孔材料
,
Suzuki偶联反应
,
卤代芳烃
,
苯硼酸
张明明
,
高雅
,
李闯
,
梁长海
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60292-8
以金属有机骨架化合物ZIF-8为载体， Pd(C3H5)(C5H5)为金属有机前体，采用金属有机气相沉积方法在室温下制备了Pd@ZIF-8催化剂. Pd纳米粒子在ZIF-8载体上均匀分布，粒子尺寸约为1.5–3.5 nm. Pd@ZIF-8在温和条件下对多种卤代芳烃和苯硼酸的偶联反应均具有良好的活性. ZIF-8优异的化学稳定性不仅保证了其在制备过程中结构的完整，而且赋予了催化剂优异的循环使用性能.反应后Pd@ZIF-8材料的晶体结构、孔结构以及粒子分布均未发生明显的变化.
关键词:
钯
,
ZIF-8
,
金属有机气相沉积
,
Suzuki偶联反应
张芳苗
,
员国良
,
张晶梅
,
杨成对
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.01.002
苯并呋喃类液晶的合成是以烷基苯酚为原料,经氯仿甲酰化,得到取代水杨醛,由此可合成出取代的苯并呋喃,进而可合成出一系列苯并呋喃类液晶.目标化合物经H~1NMR、MS和元素分析,确认了分子结构.液晶的相变温度通过差热扫描仪测定,测量结果为熔点T_(mp)=83.66℃;清亮点T_(cp)=145.42℃.
关键词:
苯并呋喃
,
液晶
,
氯仿甲酰化
,
Suzuki偶联反应
李娟利
,
安忠维
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.018
以2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸和烷基环己基溴苯为原料,采用Suzuki偶联反应合成了系列侧向单氟取代双烷基环己基联苯类液晶化合物9个,产品纯度均大于99.9%,收率为28.0%～88.9%.采用1H NMR、IR和MS测试技术对其结构进行了确证.通过DSC和偏光显微镜(POM)分析和研究了化合物的相变行为.结果表明,目标化合物均具有很宽的液晶相温度区间.液晶相温度区间最窄的为138 ℃,最宽的为201 ℃.引入侧向氟取代基后近晶相温度范围明显减小或者消失,向列相温度范围增加.
关键词:
Suzuki偶联反应
,
合成
,
液晶
,
相变行为
夏永涛
,
何仁
,
王继华
,
宋有永
,
周银波
,
崔明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.001
以4-(反-4′-正烷基环己基)环己酮和溴苯为起始原料经格氏反应、脱水、催化氢化、构象转化、溴代,合成了4-[反-4′-(反-4"-正烷基环己基)-环己基]溴苯(5).在二苯基膦乙酸钯催化下由化合物5与含氟苯硼酸偶联,合成了6个联苯类含氟液晶化合物.以4-(反-4′-正烷基环己基)环己酮计,纯化处理后的总收率约50%.采用了DMF、叔丁醇钾体系,实现了环己烷顺、反异构体构型转换,使得反式-4-(反式-4′-正烷基环己基)-环己基苯(4)的收率达到82%,并对环己烷构型转换可能的机理进行了探讨.目标化合物经GC-MS、1H NMR测试技术表征,证明得到了预期的结果.DSC分析表明,该类液晶化合物有很高的清亮点和较宽的介晶相变温度.
关键词:
液晶化合物
,
Suzuki偶联反应
,
二苯基膦乙酸钯
,
配位催化
辛炳炜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.005
研究了水对离子液体或聚乙二醇中Pd(OAc),催化的卤代苯或苯甲酰氯与苯硼酸的Suzuki和Suzuki-Type偶联反应收率的影响.证明当其它条件不变时.水能极大提高在离子液体和PEG中偶联反应的收率,并且对于Suzuki反应和Suzuki-Type反应.水与IL和PEG的最佳质量比不同.对于Suzuki反应,[bmim][PF6]:H2O的最佳质量比为3∶1(收率为99%),而当离子液体为[bmim][BF4]时,与H2O的最佳比例为3∶3(93%).当[bmim][PF6]:H2O和PEG2000∶H2O的质量比分别为3∶2.5和3∶3时,Suzuki-Type反应活性最高.收率可分别达82%和94%.同时还讨论了水促进偶联反应的可能机理.
关键词:
水
,
离子液体
,
PEG
,
苯硼酸
,
Suzuki偶联反应
,
Suzuki-Type偶联反应
于宏伟
,
官旻
,
童庆松
,
贾莉
,
金子林
,
施继成
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00541
通过乙酸1-(2-二苯膦基二茂铁基)-乙基醋和二甘醇反应,制得新的醚基他的二茂铁基膦配体2-二苯膦基二茂铁基-乙基-5-羟基-3-氧杂戊醚(产率77％),其结构经1HNMR、13C NMR、31P NMR及MS鉴定.初步研究发现,该醚基化的二茂铁基膦可作为支持配体应用于钯催他的Suzuki反应中,可催亿溴代劳烃及带吸电子基的氯代芳烃与苯基硼酸偶联反应制得相应的联芳烃.催化反应数据表明,配体中的醚氧与Pd中心的配位作用对提高该Pd催化剂的催化性能有一定贡献.
关键词:
二茂铁基膦
,
醚化
,
钯
,
Suzuki偶联反应
,
联芳烃
冯翠兰
,
刘建平
,
桂建舟
,
刘澜涛
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.01.140078
磁性纳米粒子(MNPs)负载钯催化剂因具有高的催化活性及易于原位磁分离回收等优点而得到快速发展,成为一类具有广泛应用前景的纳米催化剂,在学术及工业领域均受到广泛的关注.本文对近年来MNPs负载钯催化剂在Suzuki、Heck等C—C偶联反应中的应用研究进行简要阐述,并对其发展前景进行了展望.
关键词:
磁性纳米粒子
,
负载钯催化剂
,
C—C键偶联反应
,
Suzuki偶联反应
,
Heck偶联反应
