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Al和Al-Si加入量对Al2O3-C材料高温性能的影响

石凯 , 罗焰 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.02.005

在板状刚玉颗粒、板状刚玉细粉、α-Al2O3微粉和石墨含量(质量分数,下同)分别为65%、27%、6%和2%的Al2O3-C材料中,分别以5%、8%和11%的Al粉或Al-Si复合粉(8%Al+1.5%Si和8%Al+3%Si)替代等量的板状刚玉细粉,外加3.5%的热固性树脂混练均匀,成型后于800 ℃埋炭热处理3 h.在埋炭条件下检测试样400~1 400 ℃的热态抗折强度、200~1 400 ℃的应力-应变、常温~1 500 ℃的热膨胀率以及试样的抗热震性和抗氧化性,并对部分试样进行了XRD、SEM和EDS分析.结果表明:(1)随着温度的升高,试样的热态抗折强度表现出先降低,后快速升高,最后慢速升高的变化趋势;温度≥1 000 ℃时,试样的热态抗折强度随Al粉加入量的增多而提高;在加入Si粉后,试样的热态抗折强度进一步提高.(2)试样在低温时即产生塑性变形,一直到1 400 ℃仍处于塑性变形阶段.(3)试样的抗热震性随Al粉加入量的增多而提高,在加入Si粉后继续小幅提高.(4) 试样的抗氧化性随Al粉加入量的增加而提高,加入Si粉后由于形成致密的氧化层结构,抗氧化性进一步提高.

关键词: Al粉 , Si粉 , Al2O3-C材料 , 抗折强度 , 应力-应变 , 热膨胀率 , 抗热震性 , 抗氧化性

加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料性能的影响

宋永政 , 刘新红 , 叶方保 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.05.007

为了研究加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料的烧结、高温力学性能、物相组成和显微结构的影响,以电熔白刚玉(3~1 mm、≤1 mm和≤0.043 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.074 mm)和Si粉(d50=19.71 μm)为主要原料,配制成Si粉加入量(质量分数)分别为0、2%、5%、8%和11%的5种试样;以纸浆为结合剂,经混练、成型、烘干和1 500℃保温3 h埋炭烧成后,测量试样的质量变化率、线变化率、显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、埋炭条件下的热态(400~1 400℃)抗折强度、应力-应变特性和抗热震性,并进行了XRD、SEM和EDS分析.研究显示:加入Si粉可以降低材料的显气孔率,提高材料常温强度尤其是高温抗折强度,改善材料的抗热震性;加入Si粉的试样在1 500℃埋炭煅烧过程中,单质Si转化为纤维状SiC和颗粒状SiAlON等非氧化物,对试样起到增强、增韧作用,有利于提高材料的高温力学性能和抗热震性.

关键词: Si粉 , 刚玉 , SiAlON , 烧结 , 高温力学性能

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

陈永强 , 卜景龙 , 陈嘉庚

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.04.009

以SiC、Si粉和A12O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1380、1400、1420、1430、1440、1460和1480℃)、A12O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3 N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响.结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1440℃反而略有下降;3)添加A12O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益.综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1420~1440℃,A12O3微粉的适宜添加质量分数为2%.

关键词: Si3N4-SiC材料 , 高温抗折强度 , Si粉 , 烧成温度 , Al2O3微粉

Al粉、Si粉对低碳Al2O3-C滑板显微结构和高温力学性能的影响

赵飞 , 朱伯铨 , 李享成 , 朱越男

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.02.009

为了改善低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能,在质量分数65%的电熔白刚玉颗粒、25%的白刚玉细粉、6%活性α-Al2O3粉、4%的石墨+炭黑、外加4%酚醛树脂的滑板配料中,分别以3%(w)的Al粉或Si粉或3%(w)Al粉+3%(w)Si粉等量替代白刚玉细粉,混匀后在150 MPa下压制成140 mm×25 mm x25 mm的试样,经200℃24h干燥,1 400℃埋焦炭处理3h后,检测其高温抗折强度和抗热震性,并分析物相组成及显微结构.结果表明:单加Al粉的试样高温抗折强度高于单加Si粉的,但前者热震后残余抗折强度比后者低;与单加Al粉或Si粉的试样相比,同时加Al粉和Si粉的试样具有更高的高温抗折强度和更优的抗热震性.力学性能的变化与试样中原位生成的非氧化物相密切相关:在单加Al粉或Si粉的试样中分别有棒状AlN晶须或纤维状SiC晶须生成;而同时加Al粉和Si粉的试样中除了有AlN晶须和SiC晶须生成外,还原位生成了六角板状的SiAlON相,并相互交织在一起.

关键词: Al粉 , Si粉 , Al2O3-C滑板 , 高温力学性能 , 显微结构

Al粉和Si粉对铬刚玉质材料显微结构的影响

滕国强 , 张晖 , 王金相

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.007

以w(Al2O3)=99.48%的板状刚玉细粉和颗粒料(粒度为5~3、3~1和≤1 mm)、w(Al2O3>)=99.15%的α-Al2O3微粉、w(Cr2O3):99.62%的Cr2O3微粉为主要原料,研究了在氧化气氛下1 500℃保温3 h处理后Al粉(加入量(w)分别为3%、6%、9%、12%、15%)和Si粉(加入量(w)为3%)复合加入时对铬刚玉质材料显微结构的影响.结果表明:经过1 500℃保温3 h处理后,Al粉和Si粉的引入改变了材料的结构,使材料的边缘部位结构致密,中心部位结构疏松.在试样表层,Si氧化生成SiO2,SiO2与Al2O3反应生成莫来石,产生体积膨胀,封闭了材料表面的气孔;同时,Al粉原位反应生成了活性较大的Al2O3,并与Cr2O3反应生成铝铬固溶体,使材料烧结更致密,阻止了O2的进入,使材料内部缺氧,于是材料中心部位的Al、Si不能被氧化,Al把Cr2O3中的Cr置换出来,一部分Cr与Si生成金属间化合物Cr5Si3,另一部分则以单质Cr的形态存在于材料中.

关键词: Al粉 , Si粉 , 铬刚玉质材料 , 显微结构

加入不同量Al粉和Si粉的低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能

刘新红 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.01.002

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨、Al粉、Si粉为原料,固定板状刚玉、α-Al2 O3微粉、石墨的加入质量分数分别为85%、5%、2%,加入8%(w)不同比例的Al粉和Si粉(Al、Si质量比分别为0∶8、5∶3、3∶5和8∶0),以酚醛树脂为结合剂,制备了低碳Al2O3-C滑板,并研究了该滑板材料于1 500℃保温3h埋石墨热处理后的热态抗折强度、应力-应变关系和抗热震性,同时分析了其物相组成和显微结构.结果表明,此低碳Al2O3-C滑板材料具有较高的高温强度和优良的抗热震性:当Al、Si质量比从0∶8变为8∶0时,材料在1 400℃的高温抗折强度从10.4 MPa增至32.4 MPa;在6.5 MPa载荷下1 400℃时的最大变形量从215 μm降至90 μm;1 100℃(≒)风冷热震3次后的抗折强度保持率从80%降至65%.这是由于Al、Si在使用的高温下与C、CO和N2反应生成了非氧化物Al4C3、AlN和SiC,这些非氧化物填充在刚玉骨架结构中起增强、增韧作用,有利于提高低碳Al2O3-C滑板材料的高温力学性能.

关键词: 低碳Al2O3-C滑板 , 高温力学性能 , Al粉 , Si粉 , 氧化物-非氧化物复合材料

不烧Al-Si复合低碳Al2O3-β-SiAlON材料的抗氧化性能

岳卫东 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.02.004

采用大试样高温热重分析仪研究了不烧Al-Si复合低碳Al2O3-β-SiAlON材料(MAC-F)的抗氧化性,并与Al-Si复合不烧铝碳滑板材料(MAC-S)进行了比较.结果表明:(1)两种材料在250~1 100 ℃氧化时的质量变化规律相似,在500 ℃以前均处于质量损失状态;从500 ℃开始试样处于质量增加状态,500~1 100 ℃之间两种材料质量变化率的增加量差别不大;1 100 ℃以上材料MAC-S的质量变化率的增加量明显提高,而材料MAC-F质量变化率的增加量稍有降低.(2)1 500 ℃氧化后,材料MAC-F质量增加率明显低于材料MAC-S的,氧化层很薄,厚度仅0.5 mm.材料MAC-F的氧化层中有较多的短柱状莫来石晶体,均匀地分布在刚玉骨架结构的空隙中,形成致密的结构,对氧气进入材料的内部起到了阻碍作用.其氧化层表面覆盖着一层由莫来石和少量玻璃相组成的光滑薄膜,更有效阻碍了氧气向内部的渗透.因此,材料MAC-F与材料MAC-S相比,抗氧化性能更为优异.

关键词: 矾土基β-SiAlON , Al粉 , Si粉 , 低碳Al2O3-β-SiAlON材料 , 抗氧化性 , 显微结构

Si粉和Si-Al复合粉加入量对原位合成Al2O3-SiC-SiAlON材料抗氧化性的影响

刘新红 , 叶方保 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.02.003

以电熔白刚玉、α-Al2O3微粉、Si粉、Al粉为原料,在普通刚玉砖的配料中分别加入5%(质量分数,下同)和8%的Si粉或7%(Si)+1%(Al)、5%(Si)+3%(Al)和3%(Si)+5%(Al)的Si-Al复合粉,以树脂为结合剂,在150 MPa下成型为25 mm×25 mm×125 mm的5组试样,经150 ℃ 24 h固化后,在埋炭条件下于1 500 ℃保温3 h烧成,冷却后在空气中进行常规热重分析和大试样热重分析,测量氧化后试样剖面的氧化层厚度和氧化面积百分数,并进行了相应的XRD和SEM分析.结果表明:1)原位合成的刚玉-SiC-SiAlON试样的氧化属于保护性氧化;2)随着Si粉加入量的增加,试样的抗氧化性增强;随着Al粉的加入及其加入比例的增大,试样的抗氧化性减弱.

关键词: Si粉 , Al粉 , 刚玉-SiC-SiAlON材料 , 抗氧化性

硅基微粉料浆的流变性研究

籍丽娟 , 白培康 , 任卫 , 蒲玉萍 , 尹华

硅酸盐通报

以Si为基体,配成三种料浆体系:(1)100wt%Si (2)5wt%Si_3N_4、95wt%Si(3)5wt% Si_3N_4、10wt%SiC、85wt%Si.利用流变仪研究了改变各个体系的磷酸三乙酯分散剂含量以及pH值时,各个体系流变性的差异.实验结果发现:Si悬浮粒子的等电点在pH=3.1;加入分散剂和改变pH值能明显改善Si基浆体的流变性,分别得到最佳分散剂含量以及pH值.

关键词: Si粉 , 浆体 , 流变性 , 分散剂 , pH值

Si粉加入量对刚玉制品性能、组成和结构的影响

刘新红 , 叶方保 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.01.002

以电熔白刚玉和α-Al2O3微粉为原料,固定骨料质量分数为65%,基质质量分数为35%,调整基质组成,研究了在刚玉制品中分别加入质量分数为2%、5%、8%和14%的Si粉对1 500℃埋炭烧后试样的常温物理性能、高温性能、物相组成和显微结构的影响,分析了1 000~1 500 ℃烧后刚玉制品的物相变化.结果表明:加入Si粉的试样烧后微膨胀,常温和高温强度明显提高,尤其是1 400℃的高温抗折强度最高可提高近1.5倍;抗热震性显著提高,1 100℃水冷1次后强度保持率从22.58%最高提高到80.65%.性能提高的主要原因是Si粉在埋炭条件下与碳反应生成SiC,填充在刚玉骨架结构中,起强化作用.Si粉的较佳质量分数为5%~8%.试样在加热过程相变化的研究结果表明:SiC的生成在1 200℃已较明显,在1 400℃反应基本完成.

关键词: 刚玉制品 , Si粉 , 埋炭烧成 , 力学性能 , 抗热震性

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