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研究了CuCl与含氮杂环化合物配体1, 10-菲咯啉(phen)和N-甲基咪唑(NMI)形成的配合物催化剂对甲醇/乙醇氧化羰化一步合成碳酸甲乙酯(MEC)反应的催化活性. 讨论了配体的配比、甲醇和乙醇的相对用量、温度及压力等因素对甲醇和乙醇的转化率及MEC产率的影响. 结果表明,CuCl/phen/NMI原位配合物催化剂对氧化羰化一步合成MEC反应具有较高的催化活性. 配体phen及NMI对反应产物的选择性有明显的调变作用,甲醇和乙醇的配比对产物分布有很大的影响. 在V(MeOH)/V(EtOH)=0.25,c(CuCl)=0.20 mol/L,n(CuCl)∶n(NMI)∶n(phen)=1∶1.25∶1.25,p=2.40 MPa,θ=120 ℃的条件下反应2 h,甲醇的转化率为44.3%,乙醇的转化率为22.3%,MEC的产率为10.4%.

关键词: 甲醇 , 乙醇 , 氧化羰化 , 碳酸甲乙酯 , 氯化亚铜 , 菲咯啉 , 甲基咪唑 , 配合物催化剂 , Schiff碱

二溴和二碘取代的手性Schiff碱-钒(Ⅳ)络合物催化硫醚不对称氧化

高爱萍 , 王梅 , 王东平 , 张路 , 刘海彬 , 田伟 , 孙立成

催化学报

由廉价的手性氨基醇与3,5-二溴或3,5-二碘水杨醛缩合得到配体,配体与VO(acac)2按一定比例络合形成络合物催化剂,考察了室温下该催化剂对芳基甲基硫醚不对称氧化反应的催化性能. 结果表明,当VO(acac)2/配体摩尔比为1/2, 并且以H2O2作为氧源时,催化剂具有较高的活性和中等至很高的对映选择性. 与(S)-苯丙氨醇和(R)-亮氨醇衍生得到的配体相比,由(S)-缬氨醇得到的配体具有更高的对映选择性. 在缓慢滴加H2O2的条件下,以3,5-二碘水杨醛和(S)-缬氨醇缩合得到的Schiff碱为配体,以苯甲硫醚和对溴苯甲硫醚为底物时,产物的ee值分别为88%和92%. 研究表明,与Fe(acac)3/Schiff碱体系不同,向VO(acac)2/Schiff碱催化体系中加入羧酸或羧酸盐类化合物并不能改善催化剂的催化性能.

关键词: 溴 , 碘 , Schiff碱 , 手性亚砜 , 钒 , 硫醚 , 不对称氧化

新型Schiff碱苦味酸稀土配合物的合成与表征

丁玉洁 , 高建纲 , 董文魁

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.03.013

在丙酮介质中,稀土苦味酸盐能与邻苯二胺双缩香草醛(L)形成稳定的黄色固体配合物,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、核磁共振氢谱及摩尔电导等分析表征,确定配合物的可能结构式为[REL(Pic)(H2O)2](Pic)2·nCH3COCH3(RE=La、Ce、Pr、Nd,n=2;RE=Sm、Eu,n=3;Pic-=(NO2)3C6H2O-),其中心稀土离子的配位数为6.

关键词: 稀土 , Schiff碱 , 配合物 , 合成 , 表征

邻香草醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱稀土配合物的合成与表征

张秀英 , 李书静 , 雷雪峰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.06.004

通过邻香草醛和5-氨基水杨酸的反应合成了一个新的四齿Schiff碱配体HL,红外光谱和核磁共振氢谱证明配体中有四个配位原子,分别是酚羟基氧原子、亚甲胺基团上的氮原子以及两个羧基氧原子.通过RECl3与此配体的反应合成了六种新型Schiff碱固体稀土配合物,并通过元素分析、IR、UV-VIS、1H-NMR、热分析和摩尔电导率等物理测试手段考察了配合物的组成.结果表明,配体通过其酚羟基氧原子、亚甲胺基团上的氮原子以及两个羧基氧原子与中心离子配位,Cl-也参与了配位,中心离子的配位数是7.配合物的组成可能为:RE2L3Cl3·nH2O(RE=La,Nd,Gd,Dy,Yb,Y).

关键词: 稀土 , 配合物 , Schiff碱 , 邻香草醛 , 5-氨基水杨酸

水杨醛氨基酸Schiff碱与硫酸钕配合物的研究

席晓岚 , 黎植昌 , 季宇飞

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.02.002

本文合成了未见文献报道的水杨醛缩DL-亮氨酸Schiff碱钕配合物和水杨醛缩L-异亮氨酸Schiff碱的钕配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、差热-热重分析等手段对配合物的组成和性质进行了确定和表征,两种配合物的组成可能为Nd2(Sal-Lue)2(SO4)2、Nd3(Sal-ILue)2(SO4)2*2H2O.

关键词: 硫酸钕 , 氨基酸 , Schiff碱 , 配合物 , 合成

几种新型Schiff碱及其稀土配合物抑菌活性的研究

马玉翔 , 范玉华 , 矫强 , 赵淑英 , 林璜

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.04.008

采用琼脂稀释法测定了几种新型Schiff碱及其稀土配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的抑菌活性,测得了它们抑制细菌生长的最小浓度.结果表明几种新型Schiff碱及其稀土配合物对几种受试菌均有较强的抑制作用,配合物比相应配体具有更高的抑菌活性.

关键词: 稀土配合物 , Schiff碱 , 抑菌活性 , 最小抑菌浓度

Schiff碱化合物的合成及跃迁偶极矩的测定

钱鹰 , 路春娥 , 张隽 , 马全红

功能材料

通过芳胺芳醛缩合反应合成了6种具有非线性光学活性的给体-受体型Schiff碱化合物,测定了化合物的熔点,用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行了表征.测定了化合物的跃迁偶极矩,并研究了化合物的溶致变色效应.

关键词: Schiff碱 , 合成 , 跃迁偶极矩 , 溶致变色效应

稀土与苯并咪唑甲基酮缩二乙三胺Schiff碱配合物的合成、表征及生物活性

林明丽 , 刘醒民 , 崔秀兰 , 洪海龙

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.06.010

以邻苯二胺、乳酸、二乙三胺为原料合成双苯并咪唑甲基酮缩二乙三胺Schiff碱化合物,在无水乙醇溶剂中,所得的化合物与稀土离子(Ce3+、Nd3+、Sm3+)配合,合成了三种新型稀土配合物,并对其进行了元素分析、红外光谱测试、差热热重及生物活性研究.钕与苯并咪唑甲基酮缩二乙三胺Schiff碱的配合物对大肠杆菌和霉菌均有较好的杀菌活性;钐与苯并咪唑甲基酮缩二乙三胺Schiff碱的配合物对大肠杆菌有较好的杀菌活性,而对霉菌无活性;铈的配合物对所考察的菌种均无抑制作用.

关键词: 苯并咪唑 , 二乙三胺 , Schiff碱 , 稀土配合物

系列Schiff配体及其Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ)配合物的合成、表征及荧光性质

高继红 , 杨天林

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.05.002

为了研究Schiff类稀土配合物的组成和荧光性质,合成了N,N'-二(2-羟基-1-萘酚醛)-4,4'-二氨基二苯基甲烷(L1),N,N'-二(2-羟基-1-萘酚醛)-4,4'-二氨基二苯基甲烷(L2),N,N'-二(2-羟基-1-萘酚醛)-4,4'-二氨基二苯醚(L3)3种配体及其Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ)配合物.通过对配体和配合物的红外吸收、核磁共振、紫外吸收、元素分析、差热-热重、摩尔电导率及荧光光谱的测定分析了配合物的组成和性质.结果表明,配合物的组成为RE2(NO3)4·L4·2H2O(RE=Eu3+;L=L1.L2.L3),每个稀土离子与5个O、4个N配位,配位数为9,还有2个结晶水.室温下,Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ)配合物均有荧光发射,且Eu(Ⅲ)配合物发射出更强的Eu3+特征荧光,说明该类配体敏化Eu3+发光比Tb3+发光程度更大.

关键词: Schiff碱 , 配体 , 配合物 , 合成 , 荧光性质