张丽娟
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陆企亭
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侯一斌
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应卫勇
功能材料
在3L的高压磁力搅拌釜中通过催化胺化三官能团聚醚多元醇,研究了活化后雷尼镍催化剂的组成对反应的影响。实验结果表明,端氨基聚醚合成反应催化剂的铝含量约为20%（质量分数）时活性较高,产品的总胺值可以达到340mg KOH/g,这与传统雷尼镍催化剂的铝含量（〈10%（质量分数））不同。应用X射线衍射（XRD）对催化剂进行了表征,其化学组成则用等离子体发射光谱仪（ICP-AES）进行分析。反应原料、中间产物、胺化产物用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）进行分析,反应原料、产物和尾气用气相色谱（GC）进行分析,并推测了反应路线。
关键词:
三官能团
,
端氨基聚醚
,
雷尼镍
,
合成
,
胺值
江刘平
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康从民
,
吕英涛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30635
以苯、丁二酸酐为原料,经傅克酰基化,硝化,与水合肼反应三步反应合成6-(3-氨基苯基)-4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮(1),总收率为58.3％.由3-(3-硝基苯甲酰基)丙酸(3)合成化合物1的过程中,在雷尼镍(Raney Ni)的催化下与水合肼反应,一步完成了苯环上硝基的还原和成环.重点考察了该步反应的物料配比、反应时间对产率的影响.结果表明,水合肼与化合物3的摩尔比11.7∶1,回流反应4h,产率为82.7％.
关键词:
(氨基苯基)-二氢哒嗪-3 (2H)-酮
,
雷尼镍
,
水合肼
