徐多麒
,
张蕾萍
,
王继芬
,
黄健
,
郭震
,
林宽
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160033
建立了全血中扎来普隆及其代谢产物5-氧扎来普隆和脱乙基扎来普隆超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。采用改良后的QuEChERS前处理方法,全血样品用0.1%甲酸-乙腈提取,经无水MgSO4脱水净化,Waters BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。扎来普隆及其代谢产物在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.997),回收率为92.0%~100.1%,相对标准偏差为1.9%~5.3%,方法检出限(S/N=3)均为0.05 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.1~0.5 ng/mL范围内。
关键词:
扎来普隆
,
5-氧扎来普隆
,
脱乙基扎来普隆
,
QuEChERS方法
,
超高效液相色谱串联质谱法
李岩
,
郑锋
,
王明林
,
庞国芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.001
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法.样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水(体积比为3∶2)溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2% ～122.7% ,相对标准偏差范围为0.9% ～19.8% .方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10～56.77 μg/kg和0.33～189.23 μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS方法
,
农药多残留
,
浓缩果蔬汁
魏杰
,
郭志谋
,
沈爱金
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00687
应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法.样品使用医用酒精(乙醇含量75%)和一种新型脂肪吸附(LAS)材料超声振荡处理,在沉淀(吸附)蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8000 r/min离心,上清液过膜直接分析.色谱分析在弱阳离子交换色谱柱(WCX)上进行,采用2 mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5 min内实现分离分析.结果表明,该方法在0.02～20 mg/L内线性相关系数大于0.999 9.在1～50 mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%～102.9%,RSD为1.5%～6.7%.本方法的检出限为0.05 mg/kg(牛奶)和0.1 mg/kg(奶粉).整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法.
关键词:
QuEChERS方法
,
弱阳离子交换色谱
,
快速分析
,
三聚氰胺
,
牛奶
,
奶粉
