张麟
,
罗永明
,
张宗波
,
张明艳
,
徐彩虹
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.02.010
采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ结构、组成、分子量和陶瓷产率的影响.考察了低温氨气,高温N2气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响.结果表明,随着反应时间的延长,PHSZ高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ可转化为含碳量仅为0.5wt％的Si3N4材料,热解样品在1 600℃时完全结晶,晶相主要是α-Si3N4.
关键词:
硅氮烷
,
聚合
,
热解
,
氮化硅
黄桂荣
,
刘洪波
,
杨丽
,
何月德
,
夏笑虹
,
陈惠
新型炭材料
将氧化石墨烯与自制酚醛树脂乳液( PF)共混,经水合肼还原和热固化制备石墨烯/酚醛树脂( GNS/PF)纳米复合材料. 利用AFM﹑SEM﹑FTIR和TG-DTG技术考察石墨烯对GNS/PF复合材料的形貌﹑结构﹑热稳定性和残炭率的影响. 结果表明,石墨烯片均匀分布在PF中,没有发生团聚,且石墨烯片与PF间具有良好的界面结合. 石墨烯薄片对PF基体强烈的吸附作用增加了PF分子链的活性和有序性,显著提高了GNS/PF纳米复合材料内PF基体的固化交联密度,进而提高了PF基体的耐热性和高温残炭率. 在300~450℃条件下,纯酚醛树脂的热分解峰值温度为382. 7℃,添加质量分数0. 65%的GNS后,热分解峰值温度提高到408℃. 在隔绝空气下900℃热处理,纯酚醛树脂的残炭率为46. 2%,添加0. 65%氧化石墨烯后残炭率增至59. 4%,提高了13. 2%.
关键词:
酚醛树脂
,
氧化石墨烯
,
热解
,
残炭率
刘丹
,
邱文丰
,
蔡涛
,
孙娅楠
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.016
以聚锆氧烷PNZ为锆源、炔丙基酚醛PN为碳源制备了一种ZrC液相陶瓷前驱体PNZ-PN,该前驱体经1 600℃热解能够转化为高度结晶的ZrC陶瓷.通过FT-IR、DSC、TGA对前驱体的固化过程及固化样的热失重行为进行了分析;通过XRD、元素分析和SEM对热解产物的晶相组成及微观形貌进行了分析.结果表明:1 200℃以下,热解产物主要是ZrO2,1 400℃时开始发生碳热还原反应出现结晶度较小的ZrC,经1 600℃热解后可完全转化为ZrC;PN的加入量会影响热解过程中陶瓷样品的ZrO2晶相及1 600℃热解产物的碳含量,通过调整PN的加入量最终可得到自由碳含量1.66％、近似纯相的ZrC陶瓷;得到的陶瓷粒子Zr、C元素分布均匀、粒径主要分布为100 ～200 nm.
关键词:
碳热还原反应
,
固化
,
热解
,
微观形貌
叶丽
,
孙妮娟
,
韩伟健
,
曹淑伟
,
赵彤
宇航材料工艺
以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷.该法合成工艺简单,反应温和.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究.结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应.所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt％,陶瓷化转变主要发生在400～600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷.
关键词:
氮化硼陶瓷
,
聚硼氮烷
,
高分子化
,
陶瓷前驱体
,
裂解
陈淙洁
,
邓李慧
,
陈师
,
夏少旭
,
吴琪琳
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.03.006
利用同步辐射X射线小角散射(SAXS)研究了黏胶基碳纤维原丝裂解过程中微孔的变化.结果表明:裂解过程中微孔沿轴向的半径由3.88 nm逐渐增大到7.04 nm,而垂直于轴向的半径则由3.86 nm减小至3.15 nm.因而,孔形由椭圆逐渐演变成针形,且取向趋向于纤维轴方向.分形研究表明:垂直于轴向的微孔分形维数由2.40增大到2.61,而沿轴向的微孔分形维数则在2.00 ～2.23波动,说明随着裂解的进行,微孔结构逐渐趋于复杂化.微孔是影响纤维的力学性能主要因素,对纤维中的微孔结构的研究有着重要意义.
关键词:
黏胶基碳纤维
,
热解
,
显微结构
,
分布
,
分形
曾燮榕
,
邹继兆
,
钱海霞
,
熊信柏
,
黎晓华
,
谢盛辉
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(08)60033-5
以炭毡为预制体,甲烷为炭源前驱体,沉积温度为1000℃～1150℃的工艺条件下,从温度梯度,密度梯度和沉积动力学方面,研究了制备炭/炭复合材料的微波热解CVI工艺特点,分析了微波热解CVI工艺的沉积机理.结果表明:采用微波热解CVI工艺可制备出体积密度为1.84g·cm-3的炭/炭复合材料,平均致密化速率达0.063g·cm-3·h-1.温度梯度的存在,使预制体实现了从内至外逐步沉积;微波的引入,增加了纤维表面的有效活性点,提高了表面反应速率;微波对化学反应具有一定的催化作用.
关键词:
化学气相渗透
,
热解
,
扩散
,
反应动力学
新型炭材料
采取软、硬二种沥青与一,二,四苯基硅烷混合物共炭化方式,考察了硅取代聚芳烃中间相的生成.该炭化过程在反应釜中进行,控制实验条件如下:氩气压强1MPa,温度440℃,热裂解时间5h～10h.研究表明:含2%元素硅的初始混合物,不生成硅取代中间相;添加1.0%和0.5%元素硅的硬沥青炭化时明显生成硅取代中间相,但不是单一相.热裂解残留物是硅取代中间相体和均匀分散其中的无硅中间相小球体构成的复合相.
关键词:
煤沥青
,
中间相
,
热解
,
微结构
段力群
,
马青松
,
陈朝辉
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(13)60078-5
通过对聚甲基(苯基)硅树脂(SR249)在1250～1350℃、真空气氛下裂解以及氢氟酸酸洗处理制备得到具有高比表面积的纳米多孔炭材料.采用X-ray衍射光谱、拉曼光谱、元素分析、透射电镜及氮气吸附法对不同温度所制样品进行元素组成及结构研究.裂解产物中的SiO2相作为一种天然模板经腐蚀处理除去.裂解温度和酸洗处理对多孔炭材料的成分和结构变化影响较大.HF酸处理前,裂解产物的比表面积小于55 m2/g;而酸洗后产物比表面积和总孔容量显著增加,而最高值是裂解温度为1300℃时获得,分别为1148 m2/g、0.608cm3/g.经酸洗处理得到的多孔炭,孔径分布均相对较窄,在1～4nm.透射电镜结果显示炭材料中的自由碳相和少量的SiC纳米晶及SiOC陶瓷彼此相互包裹.
关键词:
聚硅氧烷
,
纳米多孔炭
,
孔结构
,
裂解
,
腐蚀处理
