沈熊
,
陆继伟
,
梁健
,
杨春欣
,
吕迁洲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12015
应用质量源于设计理念建立一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)用于测定大鼠血浆中5种大黄蒽醌.用Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇含量、pH值、流速、柱温和进样体积对色谱峰的分离度、理论塔板数、最末洗脱峰的保留时间和拖尾因子的影响,结果显示流动相中甲醇含量、流速和柱温对色谱系统的影响显著(p＜0.05).继而采用Box-Behnken设计结合响应面法考察上述三因素对分离度、保留时间和理论塔板数的影响.用Derringer渴求函数评价了响应值的综合作用.得出最优色谱条件为:以甲醇-0.1％(v/v)磷酸水溶液(81.4∶18.6,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL/min,柱温31℃,荧光检测激发波长为440 nm,发射波长为540 nm.建立的模型显示良好的预测性.结果表明:质量源于设计的理念可有效地应用于优化高效液相色谱分析方法.
关键词:
质量源于设计
,
Plackett-Burman设计
,
Box-Behnken设计
,
响应面法
,
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
大黄蒽醌
,
血浆
马明明
,
同帜
,
席小云
,
刘波涛
电镀与涂饰
电镀镍钯金引线框架工艺流程繁琐,所用的导电银胶在其每一个工艺步骤都有可能使引线发生银胶扩散现象,导致产品报废.为了减少实验盲目性和不必要的经济损失,采用Minitab软件中的Plackett-Burman设计方法,对可能影响电镀镍钯金引线框架银胶扩散的20个工艺因素进行筛选,得出钯厚度、镍厚度、镀金占空比、钯比重、镀镍后酸洗盐酸体积分数和钯含量为影响银胶扩散的主要工艺参数.运用Minitab软件的田1:7方法优化了上述6个工艺参数,得到最佳工艺值分别是:钯厚度0.8 mil,镍厚度40 mil,镀金占空比0.65,镀钯液比重10.5,后酸洗盐酸体积分数0.125,钯缸中钯含量5.0 g/L.单样本T方法验证的结果令人满意.
关键词:
电镀镍钯金引线框架
,
银胶扩散
,
Minitab软件
,
Plackett-Burman设计
,
田口方法
,
单样本T方法
