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Ti/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2纳米氧化物阳极的研究

唐益 , 许立坤 , 王均涛 , 辛永磊 , 龙萍

稀有金属材料与工程

采用Pechini方法制备不同Sn含量的Ti/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2纳米氧化物阳极,并运用SEM、EDX、XRD等分析手段和析氧电位、循环伏安、强化电解等方法对阳极的表面形貌、微观结构和电化学性能进行研究.结果表明,制备的氧化物涂层由(IrSn)O_2固溶体和非晶态的Ta_2O_5构成,组成与名义成分基本一致.随着Sn含量的增加,氧化物涂层表面裂纹增多.Sn的加入使Ti/IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2氧化物阳极的析氧电位升高,稳定性降低.

关键词: IrO2-Ta2O5-SnO2 , Pechini法 , 纳米氧化物 , 阳极

表面活性剂对Ti/IrO2+Ta2O5阳极性能的影响

辛永磊 , 许立坤 , 李先国 , 王均涛 , 李相波 , 陈光章

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2008.05.010

采用热分解法和Pechini法制备了Ti/IrO2+Ta2O5阳极,通过SEM、极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱及强化电解寿命试验等测试手段,研究表面活性剂对Ti/IrO2+Ta2O5阳极微观结构和电催化性能的影响.结果表明,加入适量的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)可以明显改善涂液的涂刷性能;与热分解法相比,阳极表面呈现较多的龟裂纹,而且裂纹变宽加深,其电化学活性表面积增大,析氧电催化活性提高,但稳定性降低.

关键词: 氧化物阳极 , 十二烷基硫酸钠 , Pechini法 , IrO2 , Ta2O5

Pechini法合成Bi2Sr2CaCu2O8+δ超导薄膜的研究

张影 , 张爽 , 张静

人工晶体学报

采用Pechini法在STO(100)单晶基底上制备Bi2Sr2CaCu2O8+δ(Bi2212)超导薄膜.重点研究了金属离子比例与预处理温度对Bi2212薄膜相组成及表面形貌的影响.结果表明,适当增加初始计量中Ca的摩尔比,有利于纯相的形成.预处理温度不仅影响样品的表面形貌,同时对相纯度的影响也很显著.较佳条件下,1108 K温度下热处理10 min可制备具有c轴外延取向的纯Bi2212相薄膜.

关键词: Bi2212薄膜 , Pechini法 , 相纯度 , 表面形貌

尖晶石型LiCo0.05Ni0.05Mn1.9O3.9F0.1的合成与表征

田从学 , 侯隽 , 李海 , 张昭

稀有金属材料与工程

以阴阳离子复合掺杂为基础,采用超声共沉淀法、Pechini法和高温固相法合成尖晶石型掺杂锰酸锂前驱体,使用3段热处理方式,即650℃预烧、780℃烧结、550℃回火制备得到掺杂尖晶石LiCo0.05Ni0.05Mn1.9O3.9F0.1.通过化学容量分析测定Mn含量和平均价态,用粒度分布、电镜扫描(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学性能测试对产物进行表征.结果表明产物的Mn含量和平均价态与理论值吻合.3种合成方法相比,超声共沉淀法产物的粒径最窄,比表面积最小(14 919 cm2/cm3),晶型完整,衍射强度最大,结晶性能最佳,晶格常数为0.821 nm,晶粒尺寸为57.48 nm;经装配电池电化学性能测定,超声共沉淀法产物的比容量更高,循环性能更稳定,经30次循环后容量衰减仅7.2%.

关键词: 正极材料 , 超声共沉淀法 , Pechini法 , 高温固相法 , 尖晶石LiCo0.05Ni0.05Mn1.9O3.9F0.1

烧结温度对Ti/IrO2-Ta2O5纳米氧化物阳极微观结构和电催化性能的影响

辛永磊 , 许立坤 , 王均涛 , 李相波

稀有金属材料与工程

采用Pechini法制备Ti/IrO2-Ta2O5纳米氧化物阳极,通过SEM、EDX、XRD、极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱及强化电解寿命试验等测试手段,研究了烧结温度对Ti/IrO2-Ta2O5阳极微观结构和电催化性能的影响.结果表明,阳极涂层成分分布均匀,IrO2晶粒偏析不明显;Ta在铱钽固溶体中的固溶度随烧结温度升高而增大,涂层晶粒逐渐细化.随着烧结温度的升高,阳极析氧电催化活性降低,电化学活性表面积减小;500℃下所得Ti/IrO2-Ta2O5阳极表现出最高的强化电解寿命.

关键词: 烧结温度 , Pechini法 , 氧化物阳极 , IrO2

烧结温度对RuO2-IrO2-TiO2/Ti氧化物涂层阳极性能的影响

瞿东 , 董润青 , 胡劲 , 王玉天 , 沈黎 , 张维钧

贵金属

采用Pechini法制备了不同烧结温度的RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极,通过SEM、AFM、EDX、XRD、极化曲线、循环伏安曲线及强化电解寿命试验等测试手段,研究了烧结温度对RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极微观结构和电催化性能的影响.结果表明:烧结温度对RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极的表面形貌有很大的影响;随着烧结温度的升高,阳极析氯活性呈先增加后减小的趋势,而电催化活性呈现相反的趋势;550℃下所得的RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极表现出最高的强化电解寿命.

关键词: 复合材料 , 烧结温度 , Pechini法 , RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极

RuO2-SiO2二元氧化物被覆钛涂层的制备

刘雪华 , 唐电

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.z1.050

采用Pechini法,通过涂覆、烧结和退火,制备成系列含硅的RuO2-SiO2/Ti样品.二元涂层的摩尔成分为X%RuO2-Y%SiO2(以下简写为RuxSiyO2).采用SEM和XRD方法分析了该阳极涂层材料的组织结构特征.结果表明所制备的涂层的相结构主要由金红石相的RuO2所组成,高温处理出现金红石相TiO2,加入的硅以非晶态SiO2的形式存在.经450℃处理的含硅样品的平均晶粒尺寸均小于10nm,明显低于不含硅的样品.同时具有很强的尺寸稳定性,即使经800℃退火处理后,涂层的平均晶粒尺寸仍在45mm以下.这表明掺杂适量的非晶态SiO2组元,可以明显细化晶粒,稳定相结构,同时可粘连分散的活性组元颗粒,起到"支架"的作用.

关键词: Pechini法 , RuO2-SiO2/Ti涂层 , 显微结构 , 相结构

Gd2Zr2O7纳米晶的制备及表征

马雷 , 马伟民 , 孙旭东 , 赵翔 , 李权 , 张倩

人工晶体学报

以柠檬酸(CA)为螯合剂,乙二醇(EG)为分散剂,通过Pechim法合成出Gd2Zr2O7纳米晶,讨论了pH值、分散剂含量以及热处理温度对样品物相和形貌的影响,采用SEM、TG-DTA、XRD和TEM等测试手段对样品进行了表征.结果表明:溶胶pH值=6,乙二醇含量为柠檬酸的2倍,经900℃煅烧2h获到Gd2Zr2O7样品结晶度高、晶型完整,为缺陷型萤石结构,属于Fm3-m空间群,且粒度均匀,粒径约50 nm,d111面间距为0.304 nm.

关键词: Pechini法 , Gd2Zr2O7纳米晶 , pH值 , 分散剂 , 热处理温度

Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ体系复合氧化物的Pechini法合成与表征

陈永红 , 储昭荣 , 魏亦军 , 刘杏芹 , 孟广耀

中国稀土学报

采用Pechini法合成了Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-8(x=0.0,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6)系列复合氧化物粉体,用FT-IR,BET,XRD,TG-DTA,SEM等对产物形成过程及微结构进行了表征. 结果表明,所合成的系列产物平均粒径均小于100 nm,粉体烧结活性高,1200 ℃下烧结2 h样品的相对密度达到95%. 所有产物在900 ℃下煅烧2 h即形成正交钙钛矿结构的单相固溶体;A位双稀土元素的存在对产物的晶型无影响. 随着样品Pr/Nd比例的减小(x值增大),XRD衍射峰宽度有增大的趋势. 采用直流四端子法测量了烧结体在中温(450~800 ℃)区的电导率,A位双稀土样品的电导率优于单一稀土样品,Pr0.1Nd0.5Ca0.4FeO3-δ样品的电导率最高.

关键词: Pechini法 , Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ , 钙钛矿 , 电导率 , 稀土

Pechini法制备LiCoO2机理的研究

冯胜雷 , 梁辉 , 王科伟 , 李维克

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.04.034

以硝酸钴和氢氧化锂为原料,柠檬酸为络合剂,乙二醇为交联剂,用Pechini法制备了LiCoO2粉体,研究了反应体系的最佳pH值,用红外光谱研究了络合和酯化这两个关键步骤.结果表明pH=5时,溶液中柠檬酸主要以HCit2-离子的形式存在.在络合过程中,Co2+和HCit2-生成络合物,而Li+均匀分散在柠檬酸溶液中.在酯化聚合过程中,乙二醇将不同的络合物分子聚合到一起,脱水而形成具有空间结构的凝胶.

关键词: LiCoO2 , Pechini法 , 红外光谱 , 柠檬酸

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