肖士洁
,
冯闻
,
童元建
,
徐棵华
,
陈标华
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.01.018
在惰性气氛条件下,将PAN原丝在180-280℃进行恒温热处理.通过傅里叶变换红外、13C固体核磁共振方法研究了PAN纤维在热稳定化过程中的结构演变规律,并对PAN纤维的热稳定化反应进程进行了探索.结果表明:随着热处理温度升高,共聚单体中的羧基首先引发环化交联反应;在220℃左右开始发生剧烈的环化交联反应;当热处理温度高于240℃时,环化交联反应趋于平缓,脱氢反应逐渐占据主导地位.通过差式扫描量热仪、热重-质谱联立分析仪和元素分析仪分别研究了不同热稳定化阶段PAN纤维的剩余焓变量、H2的选出量及纤维中剩余H元素的含量.结果进一步佐证了提出的热稳定化反应进程.牵伸实验表明,张力越大,PAN纤维初期的热稳定化进程越缓慢.
关键词:
PAN纤维
,
热稳定化
,
红外光谱
,
13C固体核磁
谢怀玉
,
李常清
,
杨策宇
,
石鑫
,
徐樑华
材料导报
在氮气气氛、100～260℃条件下对PAN纤维进行热处理,通过红外吸收光谱(FTIR)和固体核磁(13C-NMR)研究PAN分子在热处理过程中化学结构的转化,推测其发生的化学反应.研究表明,PAN大分子中腈基(C≡N)反应活化能较低,C≡N可以在较低温度下优先发生环化反应,150℃时首先生成C=N官能团;温度高于170℃,CH2/CH上发生脱氢反应,生成C=C官能团,同时,此C=C结构与已生成的C=N转化为六元环上的-C=N-C=C-共轭结构;温度高于260℃,六元杂环中的共轭-C=C-C=N-结构不稳定,它在分子内发生了异构化反应,转化成更稳定的-C-C=C-N-结构.
关键词:
PAN纤维
,
环化
,
脱氢
,
异构化
高学平
,
朱波
,
王成国
功能材料
采用流态化预氧化技术对PAN基纤维进行预氧化实验,并对不同工艺方案下制得的预氧丝进行了氧含量、体密度、XRD、红外光谱等测试与分析。纤维经45min流态化预氧化后氧含量达到10.1%,体密度达到1.38g/cm3,XRD、红外光谱结果显示纤维发生了环化、脱氢的化学反应和组织结构变化,最终转变为耐热的梯形结构。实验结果说明,通过进一步优化工艺,流态化预氧化技术可以在保证预氧化质量的同时,大幅缩短预氧化时间,降低生产成本。
关键词:
PAN纤维
,
流态化预氧化
,
结构表征
,
预氧化时间
韩曙鹏
,
徐樑华
,
曹维宇
,
姚红
,
白丽芳
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.01.010
采用X射线衍射、声速法研究了成纤过程中PAN纤维晶态结构和取向态结构的变化规律.结合扫描电镜观察纤维的截面形态,研究成纤过程中PAN纤维聚集态结构的形成过程.结果表明,在成纤过程中,纤维晶态结构主要形成于凝固成型阶段,可以用两相模型("准晶"区和无定型区)来描述;而取向态结构主要受两段牵伸控制,其中前牵伸对晶态结构的完善起到相当关键的作用,再牵伸则主要提高纤维的取向度;干燥致密化过程有利于晶区的生长和完善,同时固定了纤维的取向态结构.
关键词:
PAN纤维
,
晶态
,
取向态
,
X射线衍射
钟珊
,
徐帆
,
雷帅
,
武帅
,
徐樑华
材料工程
doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001275
针对聚丙烯腈(PAN)预氧纤维径向结构的分布特点,利用PAN预氧化结构对可见光的吸收作用,以可见光在纤维横截面上的透过率(光密度)为衡量标准,建立一种可定量表征PAN预氧化纤维径向结构的方法,即光密度法.结果表明:当测试样品厚度为400nm、光强为800lx时,光密度法表征纤维预氧化结构的径向分布特征最为准确灵敏.与传统的皮芯结构表征方法相比,该方法不仅可表示不同预氧化条件下纤维在相同区域的预氧化程度,还可获得预氧化程度在径向的分布情况.将该方法应用于PAN纤维的预氧化工艺研究,结果显示此方法可精确表达出工艺与结构的相关性,表明光密度法作为一种PAN预氧化程度表征的新方法,可在PAN预氧化径向结构研究中发挥积极的作用.
关键词:
PAN纤维
,
光密度法
,
径向结构
,
预氧化程度
杨策宇
,
李常清
,
谢怀玉
,
瓮龙明
,
徐樑华
材料热处理学报
在氮气气氛下,对PAN纤维分别在210～260℃进行热处理,得到不同环构化结构的PAN纤维,并在空气气氛中进行热稳定化处理.借助红外吸收光谱(FT-IR)、固体核磁(13C-NMR)、差示扫描量热分析(DSC)、元素分析(EA)和热重分析(TG)等测试手段,研究氮气中形成的PAN纤维环构化结构特点,及对后续热环化氧化反应的影响.结果表明:在氮气气氛中,随热处理温度从210℃升至260℃,PAN纤维的环化程度提高,不同热处理温度导致了不同PAN纤维环构化结构的形成:其中210～240℃区间内脱氢反应逐渐剧烈,-C=C-C=N-结构逐步增多;230～260℃区间,其易于捕获氧的官能团-CH2-C=C-NH-逐渐增多;随前期热处理温度的升高,前期形成的环构化结构使得后期环化和初步氧化反应可在更低的温度下进行,反应更加缓和,环化更加彻底,有利于生成更加完善的耐热网状梯形结构.
关键词:
PAN纤维
,
预氧化
,
环构化结构
郭雅明
,
李常清
,
马晓娜
,
徐樑华
材料科学与工程学报
改变聚丙烯腈（PAN）纤维纺丝工艺,制得无油纤维和含油纤维,在空气气氛下对两种纤维进行预氧化处理。借助体密度、差示扫描量热仪（DSC）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和X射线衍射仪（XRD）等测试手段,通过表征PAN纤维的预氧化程度,揭示硅系油剂的作用。结果表明,硅系油剂在190℃～250℃温度区间,即本论文讨论的预氧化反应全程,不发生化学反应,依然均匀涂覆在PAN纤维的表面;在预氧化反应的前期（190℃～220℃）,纤维表面的油剂阻碍热的传递和氧的扩散,使得含油纤维的体密度、环化度、相对环化率和芳构化指数均低于无油纤维;在预氧化后期（220℃～250℃）,由于前期油剂对预氧化反应的抑制,使得前期形成的结构有利于氧的扩散,表象上硅系油剂在预氧化后期起着促进的作用。
关键词:
PAN纤维
,
硅系油剂
,
预氧化程度
王启芬
,
王成国
,
王延相
,
杨茂伟
,
于美杰
功能材料
分别采用纤维强伸度仪、乌氏粘度计、X射线衍射仪等测定了4种不同PAN纤维的抗拉强度、分子量、结晶度以及沸水收缩率.结果表明,拉伸速率对4种纤维的强度测试方法的准确性都有影响.在低速拉伸时,由于拉伸速率的增加使分子链段的松弛时间缩短,测试强度随拉伸速率的增加而升高;而在高速拉伸情况下,缺陷成为导致纤维断裂的主要因素,测试强度又随拉伸速率的增加而逐渐降低.在一定范围内,分子量越大、结晶度越高,PAN纤维的强度就越高;作为表征纤维中非晶含量的一项指标,沸水收缩率越大,说明非晶区的比例越大.因此应控制PAN纤维的分子量,提高纤维结晶度,降低纤维的沸水收缩率,从而为制备高性能的碳纤维提供优质原丝.
关键词:
PAN纤维
,
强度
,
碳纤维
