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热处理对定向凝固Nb-Ti-Si基超高温合金组织及显微硬度的影响

胡永强 , 郭喜平 , 郭海生

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.06.002

对以2.5μm/s和50μm/s抽拉速率定向凝固的Nb-Ti-Si基超高温合金试样,分别进行了在1250,1350℃和1400℃保温50h的均匀化热处理.结果表明:均匀化热处理后的组织主要由Nbss,β(Nb,X)5 Si3及γ(Nb,X)5Si3相组成,在以2.5μm/s抽拉速率定向凝固的试样中还出现了针状Cr2(Nb,Ti)析出相.随均匀化热处理温度的升高,针状析出相的数量增多;经均匀化热处理后定向凝固试样中的大块六边形硅化物的平直边界和尖锐的棱角逐渐圆润;共晶胞中心的细小硅化物逐渐球化,而共晶胞内板条状的硅化物部分碎化,逐渐变成小岛状.热处理后并没有发生β(Nb,X)5Si3向α(Nb,X)5Si3的晶型转变.同定向凝固态相比较,均匀化热处理后合金的显微硬度显著提高,并且随着均匀化热处理温度的升高,合金及各相的显微硬度先升高后降低,在1350℃/50h热处理后显微硬度值最高.

关键词: 均匀化热处理 , Nb-Ti-Si基超高温合金 , 组织演变 , 定向凝固 , 显微硬度

高温均匀化及时效处理对Nb-Ti-Si基超高温合金组织的影响

郭海生 , 郭喜平

稀有金属材料与工程

采用真空非自耗电弧熔炼法制备Nb-Ti-Si基超高温合金的母合金锭,分别于1300、1400、1500和1600℃保温50 h,对其进行均匀化处理,然后于1100℃保温50 h进行时效处理.结果表明:热处理后的组织主要由Nbss和(Nb、x)5Si3(x代表Ti、Cr和Hf元素)组成,经1600℃、50 h和1600℃、50 h+1100℃、50 h热处理后的组织中还出现HfO2.随着热处理温度的升高,多边形和板条状大块硅化物逐渐溶解或破碎成小块硅化物,残留的具有典型层片状或团状形貌的共晶组织的含量逐渐减少.1500℃、50 h+1100℃、50 h是Nb-Ti-Si基超高温合金比较合理的热处理工艺.

关键词: 均匀化处理 , 时效处理 , Nb-Ti-Si基超高温合金 , 组织变化

Al对Nb-Ti-Si基合金表面Si-Al-Y2O3共渗层的影响

张平郭喜平

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00044

采用Si-Al-Y2O3包埋共渗工艺在Nb-Ti-Si基超高温合金表面制备Y改性的Si-Al共渗层, 分析了渗剂中Al粉含量对渗层组织和相组成的影响, 并研究了其在1250℃的抗氧化性能. 结果表明: 采用不同Al粉含量的渗剂在1050℃所制备的Si-Al-Y2O3共渗层均具有多层复合结构, 且渗层的内层都是由Al3(Nb, X)(X代表Ti, Cr和Hf)和 (Cr, Al)2(Nb, Ti)相组成; 当渗剂中Al粉含量为10%(质量分数)时, 渗层的外层以(Nb, X)Si2相为主, 中间层以(Nb, X)5Si3相为主; 当渗剂中Al粉含量为15%时, 渗层中间层由 (Nb, X)5Si3及Al3(Nb, X)两相组成, 而外层组成相相对于渗剂中Al粉含量为10%时的未发生变化; 当渗剂中Al粉含量为20\%时, 渗层的外层以 (Nb, X)3Si5Al2相为主, (Nb, X)Si2相弥散分布其中, 中间层则以Al3(Nb, X)为基体相, (Nb, X)5Si3相弥散分布其中, 并在其上部分布较少而下部较密集. Y在渗层中的分布不均匀, 并且随着渗剂中Al粉含量的提高, 渗层各层中的Y含量均增加. Si-Al-Y2O3共渗层的形成是一个在合金表面先沉积Al、后沉积Si的有序过程, 其生长服从抛物线规律. 在1250℃下氧化5 h后, 渗层表面生成了致密的Al2O3膜.

关键词: Nb-Ti-Si基超高温合金 , Si-Al-Y2O3 co-deposition coating , sequential deposition , multiple layer structure , oxidation-resistant performance

定向凝固Nb-Ti-Si基超高温合金的组织与室温条件断裂韧性

王勇 , 郭喜平

稀有金属材料与工程

采用真空自耗电弧熔炼法制备了Nb-Ti-Si基超高温合金的母合金锭,在2050℃的熔体温度下实现了合金的有坩埚整体定向凝固.测定了电弧熔炼态与定向凝固试样的室温条件断裂韧性,采用SEM,EDS等方法分析了凝固速率V分别为10,20和50 μm/s的整体定向凝固组织、单边切口梁弯曲试样的断口形貌及裂纹扩展路径,并讨论了其断裂机理.结果表明:合金的整体定向凝固组织主要由沿着试棒轴向挺直排列的横截面为多边形的初生(Nb,X)5Si3 (X代表Ti,Hf和Cr元素)棒与耦合生长的层片状Nbss/(Nb,X)5Si3共晶团(Nbss表示铌基固溶体)组成.整体定向凝固显著提高合金的室温条件断裂韧性KQ,且V=50μm/s时的最高,达16.1 MPa·m1/2,较电弧熔炼态试样的KQ提高了50.5%.定向凝固试样中Nbss与(Nb,X)5Si3沿垂直于受力方向的定向排列以及粗糙的Nbss产生的裂纹桥接和偏转,增大了裂纹扩展阻力,从而提高了合金的室温条件断裂韧性.

关键词: Nb-Ti-Si基超高温合金 , 凝固速率 , 整体定向凝固 , 规则共晶 , 室温条件断裂韧性

Al对Nb-Ti-Si基合金表面Si-Al-Y2O3共渗层的影响

张平 , 郭喜平

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00044

采用Si-Al-Y2O3包埋共渗工艺在Nb-Ti-Si基超高温合金表面制备Y改性的Si-Al共渗层,分析了渗剂中Al粉含量对渗层组织和相组成的影响,并研究了其在1250℃的抗氧化性能.结果表明:采用不同Al粉含量的渗剂在1050℃所制备的Si-Al-Y2O3共渗层均具有多层复合结构,且渗层的内层都是由Al3(Nb,X)(X代表Ti,Cr和Hf)和(Cr,Al)2(Nb,Ti)相组成;当渗剂中Al粉含量为10%(质量分数)时,渗层的外层以(Nb,X)Si2相为主,中间层以(Nb,X)5Si3相为主;当渗剂中Al粉含量为15%时,渗层中间层由(Nb,X)5Si3及Al3(Nb,X)两相组成,而外层组成相相对于渗剂中Al粉含量为10%时的未发生变化;当渗剂中Al粉含量为20%时,渗层的外层以(Nb,X)3Si5Al2相为主,(Nb,X)Si2相弥散分布其中,中间层则以Al3(Nb,X)为基体相,(Nb,X)5Si3相弥散分布其中,并在其上部分布较少而下部较密集.Y在渗层中的分布不均匀,并且随着渗剂中Al粉含量的提高,渗层各层中的Y含量均增加.Si-Al-Y2O3共渗层的形成是一个在合金表面先沉积Al、后沉积Si的有序过程,其生长服从抛物线规律.在1250℃下氧化5 h后,渗层表面生成了致密的Al2O3膜.

关键词: Nb-Ti-Si基超高温合金 , Si-Al-Y2O3共渗层 , 有序沉积 , 复合结构 , 抗氧化性能

Nb-Ti-Si基超高温合金表面Ge-Y改性硅化物渗层的组织形成

杨凌霄 , 郭喜平 , 乔彦强 , 潘若冰

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00517

为提高Nb-Ti-Si基超高温合金的高温抗氧化性能,采用Si-Ge-Y共渗工艺在其表面制备了Ge-Y改性的硅化物渗层.利用XRD,SEM和EDS分析了渗层的结构和相组成,并对其组织形成机理进行了讨论.结果表明:所制备的渗层具有明显的分层结构,由外至内依次为(Nb,X)(Si,Ge)2 (X代表Ti,Cr和Hf)外层和(Ti,Nb)5(Si,Ge)4内层;Ge在渗层中的含量由外向内逐渐增加.与Y改性硅化物渗层相比,Ge-Y改性硅化物渗层的组织并未发生显著改变,但Ge的添加会在一定程度上减少Si在共渗层表面的吸附和沉积,对渗层的生长有明显的抑制作用.保温不同时间(0-8 h)所制备的渗层具有相似的结构,渗层的生长动力学曲线符合抛物线规律.

关键词: Nb-Ti-Si基超高温合金 , 扩散渗 , 硅化物渗层 , Ge-Y改性 , 组织形成

定向凝固Nb-Ti-Si基超高温合金的共晶组织形貌演化

李小飞 , 郭喜平

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00064

在熔体温度为2000℃的条件下,分别以2.5,5,10,20,50和100μm/s的抽拉速率对Nb-Ti-Si基超高温合金进行了有坩埚整体定向凝固.采用XRD,SEM和EDS等分析方法,研究了抽拉速率对定向凝固共晶组织及固/液界面形貌的影响,并分析了该合金的凝固过程.结果表明:合金定向凝固组织主要由沿着试棒轴向排列的横截面呈花瓣状的共晶胞Eutectic Ⅰ (Nbss/α(Nb,X)5Si3)以及分布于共晶胞周围的沿试棒轴向耦合生长的共晶组织Eutectic Ⅱ(Nbss/γ(Nb,X)5Si3)组成.随着凝固速率的增大,组织细化,花瓣状共晶胞由以硅化物或细小共晶为中心的近似圆形形貌逐渐演变为以十字形Nbss为中心、α(Nb,X)5Si3呈片状向外辐射生长的四边形形貌;Eutectic Ⅱ则呈沿纵向耦合生长的层片状形貌.固/液界面形貌经历了由胞枝状→树枝状→胞枝状的演变过程.

关键词: Nb-Ti-Si基超高温合金 , 整体定向凝固 , 固/液界面形貌 , 共晶组织

Zr含量对Nb-Ti-Si基超高温合金组织及抗氧化性能的影响

曾宇翔 , 郭喜平 , 乔彦强 , 聂仲毅

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00092

采用真空非自耗电弧熔炼法制备了成分为Nb-22Ti-15Si-5Cr-3Hf-3Al-xZr (x=0,0.5,1,2,4和8,原子分数,%)的合金,研究了Zr含量对合金电弧熔炼态组织及高温抗氧化性能的影响.结果表明,6种不同Zr含量的合金均由Nb固溶体和γ-(Nb,X)5Si3(X为Ti,Hf,Cr和Zr)组成,添加Zr并未改变合金的相组成,但随着Zr含量增加,合金中初生γ-(Nb,X)5Si3的尺寸增大,含量提高.对不同Zr含量合金在1250℃分别氧化1~50 h发现,随着Zr含量的增加,合金氧化膜黏附性及致密性均得到显著改善,Zr含量较高的合金(x=4和8)氧化50 h后,氧化膜出现明显的分层现象:最外层为致密的单相TiO2层,中间层主要由ZrO2,TiNb2O7和TiO2组成,而内层主要由Si的氧化物组成.随着合金中Zr含量增加,氧化膜厚度及单位表面积的氧化增重均显著降低,抗氧化性能得到明显改善.

关键词: Nb-Ti-Si基超高温合金 , 相组成 , 显微组织 , 高温氧化

稀土Y对Nb-Ti-Si基超高温合金组织及抗氧化性能的影响

张昊 , 郭喜平 , 乔彦强

材料热处理学报

采用真空非自耗电弧熔炼法制备了5种成分为Nb-22Ti-15Si-5Cr-3Al-3Hf-xY (x=0,0.03,0.06,0.12,0.30 at%)的合金,并在1250℃下分别进行了1、10、20和50 h的高温氧化实验,研究Y含量对合金电弧熔炼态组织及其高温抗氧化性能的影响.结果表明:添加Y不改变电弧熔炼态合金相组成,组织仍由Nbss及γ-(Nb,X)sSi3相组成,但细化了共晶组织.高温氧化实验结果表明,不同Y含量合金在氧化不同时间后,氧化膜均由Nb2 O5,TiO2,Ti2 Nb10O29和TiNb2O7组成;随着Y含量的增加,氧化膜中的孔洞和裂纹减少,合金单位面积氧化增重也逐渐减小,表明Y的添加能够显著提高合金的高温抗氧化性能.

关键词: Nb-Ti-Si基超高温合金 , Y含量 , 微观组织 , 抗氧化性能

Nb-Ti-Si基超高温合金的有坩埚整体定向凝固组织分析

姚成方 , 郭喜平 , 郭海生

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2008.05.013

在2000 ℃的熔体温度下,实现了Nb-Ti-Si基超高温合金的有坩埚整体定向凝固,并分析了合金定向凝固组织特征.结果表明,合金定向凝固组织分布均匀,定向生长效果显著,主要由耦合生长的层片状((Nb,Ti)ss+(Nb,X)5Si3;X=Ti,Hf)共晶团及少量横截面为六边形的(Nb,X)5Si3棒组成.与电子束区熔定向凝固及水冷铜坩埚内的Czochralski法定向凝固比较,有坩埚整体定向凝固时的轴向温度梯度更高,并且避免了区熔定向凝固时存在的固/液界面前沿熔体中的对流和集肤效应,因而合金的定向生长效果更加明显.

关键词: Nb-Ti-Si基超高温合金 , 有坩埚整体定向凝固 , 定向凝固组织

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