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硫酸体系中N235萃钒的性能及其机制研究

朱如龙 , 魏昶 , 李兴彬 , 荣浩 , 李存兄 , 李旻廷

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.04.007

研究了硫酸体系中质子化的叔胺类萃取剂N235对钒萃取性能的影响及萃取机制.实验过程中考察了萃取振荡时间、水相初始pH、萃取剂浓度、SC4-浓度对钒萃取性能的影响.结果表明:在有机相组成为5% N235+ 5%仲辛醇+90%磺化煤油,相比(O/A)为1∶2的条件下,N235萃取钒的平衡时间为2 min;水相初始pH在2.5 ~4.0之间时,钒的萃取率随初始pH的增大略微下降;当初始pH为2.5时,钒的萃取率达到最大,为94.46%.SO42-离子浓度对萃取率有一定的影响,萃取率随其浓度的增加而减小;萃取率随着N235初始浓度的增加而增大,浓度过大不利于萃取过程的进行.当水相pH为2.0 ~4.0时,水相中钒主要以H2V10 O48-,HV10O~8-等络合阴离子形式存在.采用饱和容量法和等摩尔系列法研究了N235对钒的萃取机制,当水相平衡pH值为2.0时,萃合物中钒与N235的摩尔比,即萃合比([V]/[N235])为2.5;平衡pH为4.0时,萃合比为2.0,并分别得到了相应的萃取方程.

关键词: N235 , , 硫酸体系 , 萃取机制

P507-N235体系复合有机相的再生与循环

杨幼明 , 黄振华 , 邓声华 , 沈文明 , 周武风 , 钟杨根

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.019

采用水洗法脱除P507-N235体系复合有机相含有的残留酸,结果表明,相比及水温对酸的脱除效果均有影响,相比O/A越小越好,水温应控制在70℃以上.要实现复合有机相的循环使用,应控制残留酸度小于0.1 mol·L-1.此时的有机相与新配有机相萃取稀土效果基本一致.逆流和错流串级模拟洗酸实验表明,逆流洗酸很难将残留酸洗至0.1 mol·L-1以下,当逆流洗涤级数大于20级时,有机相残留酸度仅降至0.2 mol·L-1以下,而错流洗涤的方式可在O/A =1∶5时,经6级热水洗涤可将残留酸洗至0.1 mol·L-1以下.复合有机相循环使用的实验表明,只要严格控制残留酸度,有机相可实现循环使用,且稀土的分配比和分离系数稳定,效果良好,萃取性能并不会随使用次数增加而下降.

关键词: 稀土 , 有机相 , 再生 , P507 , N235

叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒

谌纯 , 张一敏 , 包申旭 , 黄晶 , 杨晓

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15110303

研究了用叔胺N235从石煤硫酸浸出液中萃取钒工艺,考察了萃取剂组成、萃原液pH值、萃取时间,反萃取剂组成、反萃时间等因素对萃取率及反萃率的影响,并探究了萃取与反萃过程中钒离子与杂质离子的分离效果.试验结果表明:对于钒质量浓度为1.89 g·L-1的含钒酸浸液,用20%N235 +5% TBP+75%磺化煤油作萃取剂,在pH为1.7、相比O/A=1∶3条件下萃取2 min,钒单级萃取率在90%以上,经过两级逆流萃取,钒的总萃取率达到98%以上;对于负载9.92 g·L-1钒的有机相,用6% Na2CO3溶液作反萃剂反萃钒,控制相比O/A =3∶1,反萃时间4 min,钒的单级反萃率达58%,经过两级反萃取,钒的反萃率达到99%以上,同时与杂质离子有较好的分离效果,其中对铁、铝、镁的总去除率达到99%以上,对磷、硅的总去除率达到60%以上.该反萃液通过铵盐沉钒后所得五氧化二钒产品质量达到YB/T 5304-2011冶金98级标准.

关键词: , N235 , 溶液萃取 , 石煤

低浓度钼的亚砷酸还原终液萃取钼负载N235的反萃

曾颜亮 , 廖春发 , 邓攀 , 陈静远 , 焦芸芬 , 郑春到

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.02.010

研究亚砷酸还原终液萃取钼负载N235的洗涤和反萃过程.在稀硫酸浓度为0.10 mol/L、相比O/A=1∶1、混合振荡时间为5 min、温度为常温的洗涤条件下,砷洗涤率为92.5%,钼损失率为0.5%.经过三级错流洗涤,砷总洗涤率达到99.2%,钼损失率为0.9%.洗涤后液在氨水浓度为5 mol/L,相比O/A为5∶1,振荡时间7 min,温度为常温的反萃条件下,钼单级反萃率为95.2%,二级错流总反萃率为99.7%.

关键词: , 反萃 , , N235

P507-N235体系稀土萃取分离试验研究

肖海建 , 蓝桥发 , 黄金 , 聂华平 , 叶信宇 , 杨幼明

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506007

P507-N235双溶剂萃取体系利用P507萃取稀土离子、N235萃取酸的特性实现了稀土的无皂化萃取分离.在振荡时间5 min、相比1:1、料液pH值2~3工艺条件下,P507-N235体系对稀土的萃取能力随着原子序数的增大而增大,符合"正序萃取"规律,对稀土的萃取量随着料液浓度的增加而增大.在震荡时间8 min、相比1:1、料液浓度1 mol·L-1的最优萃取工艺条件下,测定了各稀土元素组之间的平均分离系数.研究结果能为P507-N235体系应用于实际生产提供理论依据.

关键词: 稀土 , 萃取分离 , 无皂化 , P507 , N235

萃取法处理低镍钴浸出液的工艺研究

王福兴 , 黄松涛 , 罗伟 , 杨丽梅 , 刘学

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.022

针对目前生物浸出液中铁含量高而有价金属浓度低的情况,并且在低温低pH值条件下对铁与镍、钴进行分离.选取N235+ TBP为萃取剂,采用煤油作为稀释剂,考察了单级萃取硫酸盐溶液体系中铁与镍、钴离子的分离情况及影响因素,并在此基础上进行了3级错流萃取的实验研究,同时研究了负载有机相反萃的条件.结果表明:N235-TBP体系萃铁的速率很快,料液初始pH和相比(O/A)对铁的萃取率影响很大而对镍钴萃取影响较小,对于含铁10 g·L-1、镍2.23 g·L-1、钴1.3 g·L-1的合成料液,当有机相为35% N235-10% TBP-磺化煤油,相比(O/A)为1∶1.5,料液初始pH为1.1,接触时间为4min时,铁的萃取率为90%,镍的损失率为2.8%,钴的损失率为3.3%,铁、镍的分离系数(βF/Ni)达到312,铁、钴的分离系数(βFe/Co)达到265;经过3级错流萃取后的硫酸盐溶液体系中萃余液含铁低于0.02 g·L-1,铁的总萃取率接近99.8%,镍的损失率为4.4%,钴的损失率为5.7%,铁与镍钴基本完全分离;以0.5 mol·L-1的H2SO4为反萃剂,铁的单级反萃率大于95%;含铁9.58 g·L-1的有机相在相比为1∶1时,经过2级错流反萃,铁基本上被反萃完全.

关键词: 萃取分离 , 除铁 , 镍钴 , N235 , TBP

紫外级氧化铪的生产工艺研究

张少辉 , 张碧田 , 何芬

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.03.025

紫外级氧化铪具有优异的光学性能和抗激光损伤性能,是制备高功率激光薄膜、高折射率紫外薄膜以及其他光学薄膜的重要材料.锆铪分离足制备紫外级氧化铪的关键.本实验研究了 N235-H2SO4萃取分离锆铪体系的影响因素,并得到用N235-H2SO4萃取分离体系制备低锆氧化铪的最佳工艺.经过4级萃取,制备出含锆量低于0.1%的紫外级氧化铪.

关键词: 锆铪分离 , N235 , 萃取工艺 , 氧化铪

用N235-TBP混合体系从硫酸盐溶液中协同萃取除铁

刘铭 , 周雍茂

中国有色金属学报

研究了采用N235-TBP协同萃取体系从硫酸盐溶液中萃取除铁,考察了萃取体系、N235浓度和料液初始pH值对Fe(Ⅲ)萃取的影响以及相比(Vorg/Vaq)、H2SO4浓度和平衡pH值对Fe(Ⅲ)反萃的影响.结果表明:N235和TBP对硫酸盐溶液中的Fe(Ⅲ)具有协同萃取效应;加入TBP能有效地抑制载铁有机相的分层,提高Fe(Ⅲ)的反萃率;料液初始pH值及N235浓度对Fe(Ⅲ)的萃取率影响显著,萃铁曲线的最高点随着N235浓度的增大向低pH值方向移动;以含30%N235和10%TBP(体积分数)的有机相作萃取剂,在相比(Vorg/Vaq)为2:1的条件下,含铁12.73 g/L的合成料液经过3级错流萃取,萃余液中含铁低于0.15 g/L,铁的总萃取率接近99%;以0.4 mol/L的H2SO4为反萃剂,控制反萃液平衡pH小于0.8,铁的单级反萃率大于96%;含铁7.05 g/L的有机相在相比为1:1时,经过2级错流反萃,铁基本上被反萃完全,贫有机相不经处理可以循环使用.

关键词: 硫酸盐溶液 , 协同萃取 , 反萃 , 除铁 , N235 , TBP

P507与N235混合溶剂的稳定性及对NdCl3的协萃效应

杨幼明 , 蓝桥发 , 邓声华 , 聂华平 , 叶信宇

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130401

稀土萃取分离过程皂化产生的含盐废水严重污染环境.利用P507萃取稀土离子、N235萃取酸的特性,设计了P507-N235双溶剂无皂化稀土萃取体系,研究了双溶剂有机相的稳定性及对Nd3+的协萃效应.P507与N235混合时发生放热现象,红外光谱分析显示其特征峰发生了变化,但32次萃取-再生后的混合萃取剂的化学结构稳定;P507与N235对Nd3+具有显著的协萃效果,形成的萃合物为REA3·(R3N·HA)·3R3 NHCl.研究结果为无皂化稀土萃取分离新工艺开发提供了依据.

关键词: 协同萃取 , P507 , N235 , 无皂化 , 稀土

三烷基混合叔胺-正辛醇-磺化煤油萃取菜籽粕酸脱毒液中的植酸

康宏宽 , 周小华 , 赵红波 , 李晓辉 , 冯涛 , 周兴

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00007

用三烷基混合叔胺(N235)-正辛醇-磺化煤油从菜籽粕酸脱毒废液中萃取植酸,研究了水相pH值、植酸浓度、N235浓度对植酸分配比的影响. 确定萃取植酸的最佳条件为:初始pH=3.0、N235的浓度0.17 mol/L、正辛醇浓度0.48 mol/L、相比R为5:1、萃取时间5 min,对0.02 mol/L标准植酸溶液的萃取率为95.2%. 以0.25 mol/L NaOH溶液为反萃取剂,在相比5:2下反萃取5 min,三级反萃取总收率达到82.6%. 实验证明加入正辛醇可提高N235萃取植酸的分配比,可能与正辛醇和N235形成"分子簇"结构产生协同萃取有关.

关键词: 植酸 , 萃取 , N235 , 菜籽粕 , 正辛醇

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