王洪亮
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胡宏杰
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郝小非
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康瑞琴
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王艳
硅酸盐通报
采用两步水热法合成LSX分子筛,并用XRD、TG-DTA和BET对其进行了表征.考察了当n(SiO2)/n(Al2O3)为2时,不同的水碱比与晶化时间对分子筛晶相结构的影响、锂交换对LSX粉体的热稳定性的影响以及不同的混合物组成与晶化时间对H2O和N2吸附性能的影响.结果表明纯LSX粉体对水的变化很敏感,晶化时间过长会导致A型和S型杂晶出现.经锂交换后的LSX粉体热稳定性下降.对于吸附性能,发现静态H2O吸附和N2吸附曲线趋势基本一致.当n(H2O)/n(Na2O+ K2O)为17和n(Na2O)/n(H2O+ K2O)为0.77时,最佳的n(Na2O+ K2O)/n(SiO2)为3.50；当晶化温度为100℃时,最佳的晶化时间为1.5h.
关键词:
LSX分子筛
,
水热合成
,
H2O吸附
,
N2吸附
吴秀文
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马鸿文
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郑志远
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李志宏
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张林涛
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.05.003
以微斜长石制备的硅铝酸盐前驱物为主要原料,以13X沸石晶核剂为孔壁结构导向剂,水热合成了含有13X沸石基本结构单元的硅铝酸盐介孔分子筛SAN-01.在该方法中,首先微斜长石与Na2CO3按物质的量比为1:1.05的比例混合后,在820℃下焙烧2h.焙烧物料室温下在0.01mol/L的NaOH水溶液陈化24h后,与50mL的十六烷基三甲基溴化铵(C16TMABr)水溶液(含7.4g C16TMABr)混合、再经105℃下晶化48h、过滤、水洗和焙烧等工艺,合成了硅铝酸盐介孔分子筛.当假定孔结构为球形散射体时,小角散射(small-angle X-ray scattering,SAXS)给出的样品平均壁间距的统计平均值为5.42nm,比XRD给出的结果偏大8.8%.SAXS给出的SAN-01的壁间距分布介于0.2～11.3 nm之间,N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布介于3.8～4.9 nm之间,即SAXS给出的壁间距分布范围较N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布范围宽.该差别可能源于样品中存在的部分闭孔结构,或N2分子与分子筛表面的不饱和羟基之间的分子间力.
关键词:
介孔分子筛
,
13X沸石
,
微斜长石
,
小角散射
,
N2吸附
