涂云飞
,
杨秀芳
,
张士康
,
朱跃进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10037
对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定.采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化.结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响；Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小.而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液.GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4mmol/L;线性范围分别为0.01～0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 mmol/L(相关系数为0.995)；方法的回收率分别为99.29％～119.60％和93.18％～141.06％(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88％外).这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍生
,
γ-氨基丁酸
,
茶氨酸
,
茶
,
邻苯二甲醛
,
N-乙酰-L-半胱氨酸
白莉
,
高作宁
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.018
研究了N-乙酰-L-半胱氨酸(N-Acetyl-L-Cysteine, NAC)在10-甲基吩噻嗪(10-Methylphenothiazine, MPT)修饰碳糊电极(MPT/CPE)上的电催化氧化行为.NAC在裸碳糊电极(Carbon paste electrode, CPE)上的直接电化学氧化过程十分迟缓,但在MPT/CPE上于0.697V处出现1不可逆氧化峰,氧化电流大幅度增大.表明MPT/CPE对NAC电化学氧化有显著的催化作用.计时电流实验结果表明,电催化氧化反应速率常数k=(1.59±0.03)×103(mol·L-1)-1·s-1.用线性扫描伏安法(Linear Sweep Voltammetry, LSV)测得,催化氧化峰电流与NAC在1.0×10-6～1.3×10-3mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程Ipa(μA)=4.205c(mmol/L)+4.333,R=0.9993,检测限为8.0×10～mol/L.用本方法对商品药富露施颗粒剂中NAC含量进行了测定,结果令人满意.
关键词:
N-乙酰-L-半胱氨酸
,
甲基吩噻嗪
,
碳糊修饰电极
,
电催化氧化
,
线性扫描伏安法
