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异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

刘俊保 , 张元寿 , 李淑萍 , 黄世英

合成材料老化与应用

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节.经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质.在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值.异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4) 100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4.

关键词: 异戊橡胶 , 门尼粘度 , 标准物质 , 定值

丁二烯橡胶门尼粘度比对与统计分析

李淑萍 , 黄世英 , 汤妍雯 , 曹帅英

合成材料老化与应用

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次/2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。为此,国家合成橡胶质量监督检验中心策划组织46家合成橡胶行业所属的实验室,开展了丁二烯橡胶门尼粘度的比对工作。丁二烯橡胶门尼粘度实验室间的比对,比对结果统计与分析采用稳健统计技术,Z值绝对值平均值均小于0.87,满意结果在95%以上,有2个离群结果,占样本总数的4.4%,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。

关键词: 丁二烯橡胶 , 门尼粘度 , 比对 , 统计分析

异戊橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

刘俊保 , 黄世英 , 李淑萍 , 曹帅英

合成材料老化与应用

对国产异戊橡胶IR 60、IR 80门尼粘度标准物质定值的样品,根据JJF 1059.1-2012分析其测量不确定度的来源并进行评定。分析异戊橡胶IR 60、IR 80不确定度的分量组成分别为样品的均匀性和稳定性、样品测量的重复性、门尼粘度计仪器的工作温度和转子的转速。 IR 60、IR 80门尼粘度标准物质的定值的不确定度分别为1.1和1.4。

关键词: 不确定度 , 评定 , 标准物质 , 门尼粘度

丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值

吴毅 , 黄世英 , 刘俊保 , 汤妍雯 , 李淑萍

合成材料老化与应用

标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶( IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。 IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。 IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值, IIR 1751标准物质在ML (1+4)100℃、ML (1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。

关键词: 丁基橡胶 , 门尼粘度 , 标准物质 , 定值

BBr3改性氯丁橡胶硫化性能的实验研究

刘作华 , 曾凤娟 , 杜军 , 范兴 , 左赵宏 , 陶长元

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.023

氯丁橡胶(CR)分子主链的双键碳原子上连接有极性氯原子,抑制了双键活性和反应能力,导致CR硫化活性降低,硫化相对困难.采用溶液法,以三溴化硼为溴化剂,引入键能较低的碳溴键,溴化改性氯丁橡胶,提高橡胶的硫化活性.结果表明,CR分子链中α-H被溴取代,其门尼粘度ML(1+4)值较溴化前提高了3.06%,焦烧时间较溴化前缩短了57%,正硫化时间缩短了8.8%,经BBr3改性后的氯丁橡胶,其硫化速度加快.

关键词: 氯丁橡胶 , 溴化改性 , 门尼粘度 , 硫化 , 焦烧时间

丁基橡胶门尼粘度标准物质研制样品的评价

曹帅英 , 温金萍 , 刘俊保

合成材料老化与应用

对中国石化燕山石化生产的丁基橡胶IIR1751,依据国家标准进行了ML (1+4)100℃、ML (1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃4种条件下的门尼粘度均匀性检验。方差统计结果表明:4种条件下,丁基橡胶IIR1751的门尼粘度均匀性检验的统计量F值分别为1.55、1.76、1.97、1.75,均小于临界值Fα2.31,说明丁基橡胶IIR1751在不同条件下,样品的门尼粘度均均匀。样品经过1年的稳定性考察t统计值小于ta(n-1)临界值4.30,该样品门尼粘度在1年内没有明显的变化,样品稳定。该批次样品门尼粘度均匀、稳定,能够满足门尼粘度标准物质研制的要求。

关键词: 丁基橡胶 , 门尼粘度 , 标准物质 , 样品评价

GBW(E)130398门尼黏度标准物质的复制

刘俊保 , 黄世英 , 赵慧晖 , 李淑萍 , 曹帅英 , 汤妍雯

合成材料老化与应用

GBW( E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门尼黏度国家标准物质GBW( E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门尼黏度标准物质的标称值。

关键词: 门尼黏度 , 标准物质 , 复制

质量控制图在丁苯橡胶门尼粘度检验中的作用

刘俊保 , 赵又穆 , 李淑萍 , 曹帅英

合成材料老化与应用

实验室通过门尼粘度国家标准物质的研制,对该样品进行3年时间的逐月检验,绘制质量控制图,考察其样品的稳定性,同时监测仪器是否处于正常状态,从而有效地控制门尼粘度检验的质量.根据X-R(或S)控制图表明,门尼粘度标准物质性能稳定,门尼粘度计处于良好状态;实验室丁苯橡胶门尼粘度样品的检验结果处于良好的受控状态,有较高的系统控制能力和随机控制能力,检验结果准确可靠的.在丁苯橡胶门尼粘度检验时,系统误差控制在±0.2范围,随机误差(极差)应小于0.31,标准偏差应小于0.15.

关键词: 门尼粘度 , 质量控制图 , 应用

GBW(E)130573门尼粘度标准物质的研制

黄世英 , 张元寿 , 李淑萍

合成材料老化与应用

GBW(E)130573门尼粘度标准物质2016年11月得到国家质量监督检验检疫总局的批准后,在合成橡胶行业有着极重要的应用,尤其在研究和评价测量分析方法、校核仪器、生产过程中产品的质量控制、考核分析人员的操作技术水平、保存和传递特性量值建立测量溯源性、保证测量结果的一致性和可比性、产品检验和认证机构的质量控制和评价、实验室认可工作等方面都将发挥重要作用并提供了技术支撑.经过样品候选、均匀性与稳定性检验、定值与不确定度评估等系列工作,研制出GBW(E) 130573门尼粘度标准物质.该标准物质其定值结果在95%的置信概率时,呈正态分布、无异常值、等精度.因此,该标准物质的标准值在ML(1+4)100℃条件下为86.6±0.9.

关键词: 门尼粘度 , 标准物质 , 研制

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