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二硫化钼纳米片的制备及在电化学生物传感器中的研究进展?

张虹 , 岳红彦 , 黄硕 , 高鑫 , 常靖 , 林轩宇 , 姚龙辉

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.013.010

二硫化钼(MoS2)纳米片是典型的类石墨烯二维纳米材料,具有出色的电学、光学、热学和力学性能,是当前研究的热点。综述了 MoS2纳米片的制备方法,包括以微机械剥离法、锂离子插层法和液相超声法为代表的“自上而下”的剥离法和以化学气相沉积、水热合成等为主的“自下而上”的合成法。同时,介绍了 MoS2纳米片在电化学生物传感器方面的研究现状和发展趋势。

关键词: 二硫化钼纳米片 , 二维纳米材料 , 材料制备 , 电化学生物传感器

高分散超薄二硫化钼/硫、氮共掺碳复合材料的电催化析氢性能

滑世新 , 曲丹 , 安丽 , 席广成 , 陈戈 , 李钒 , 周志军 , 孙再成

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62830-4

氢气是一种清洁可再生能源,有望在未来替代化石燃料成为最主要的能源物质.电催化析氢技术是最有效的产氢途径之一.目前,电催化析氢催化剂主要是贵金属铂,由于其昂贵的价格限制了它的大规模应用.所以在不减少催化剂活性的前提下尽量减少贵金属的使用或者寻找替代物质,降低成本是工业化大规模使用析氢反应(HER)催化剂的前提.二硫化钼基催化剂因其价格低廉、资源丰富且具有优异的催化析氢性能而引起研究者的广泛关注.实验和理论研究都证明了二硫化钼的催化性能和其催化活性位点有关.所以,开发一种具有丰富的活性位点、良好的导电性的二硫化钼基催化剂可以获得高的产氢性能和良好的稳定性.因此,对于提高MoS2的电催化析氢性能的研究主要集中于增加MoS2暴露活性位点的个数和导电性.然而,二硫化钼层与层之间的相互作用可能导致其发生聚集,较低的导电率都有可能降低它的电催化活性.我们通过水热的方法直接制备出了固体的硫、氮共掺杂的、具有石墨化结构的碳复合材料(SNC).将钼酸钠加入到反应中后,多钼酸盐通过化学交互作用均匀地嵌入、分散到SNC中.经高温处理后,SNC放出S2-,多钼酸盐结合S2-生成二硫化钼.SNC有效地防止了二硫化钼聚集成大的颗粒.我们成功地制备出具有较好析氢性能的、高度分散于SNC中的二硫化钼纳米片.通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、元素分析、X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对材料进行了表征,通过电催化析氢、电化学阻抗以及稳定性测试等手段研究了其电催化性能.由MoS2/SNC-900-12h的TEM图片可以看出,二硫化钼纳米片高度分散于碳复合材料中,且层数只有一到几层,暴露出了更多的催化活性位点.拉曼光谱图的D带(1341 cm-1)和G带(1584 cm-1)体现出了材料具有较好的石墨化结构,提高了材料的导电性.XPS C 1s谱图中存在C–S和C–N键,S 2p谱图中存在C–S–C、C=S和C–SOx–C键,N 1s谱图中存在吡啶氮和石墨氮,结合元素分析,说明该碳材料确为硫氮共掺杂的碳;Mo谱测试显示出Mo 3d5/2(229.4 eV)和Mo 3d3/2(232.6 eV),证明了二硫化钼成功地嵌入到了碳材料中.电化学性能表征显示MoS2/SNC-900-12h在H2SO4溶液(0.5 mol/L)中展现出较低的起始电位(115 mV)以及低的过电位(237 mV).电化学阻抗测试显示在H2SO4溶液(0.5 mol/L)中过电位为?0.2 V(vs.RHE)时Rct只有124Ω.此外,在?0.3–0 V(vs.RHE)下,经5000圈稳定性测试后性能只有约2.6%(10 mA/cm2)的衰减,说明MoS2/SNC-900-12h同样具有优异的电化学稳定性.

关键词: 二硫化钼纳米片 , 硫、氮共掺杂的碳 , 电催化析氢 , 复合材料 , 析氢反应

Ag/MoS2复合纳米材料对香精分子的SERS效应

夏洪坤 , 邹利锋 , 马楠 , 嵇天浩

人工晶体学报

采用正丁基锂插层法在室温下制备了MoS2纳米片悬浊液;同时,在酒石酸和抗坏血酸的还原作用下,由硝酸银溶液制备了Ag纳米粒子分散液.将两种液体按一定比例混合,再放置过夜后就可制得Ag/MoS2复合纳米材料.以邻氨基苯甲酸甲酯香精分子为标记物,在波长为785 nm的激光激发下,对该复合材料的表面增强拉曼散射(SERS)光谱性能进行了测试,结果表明,该材料对香精分子具有很高的SERS效应.

关键词: MoS2纳米片 , Ag/MoS2复合纳米材料 , 香精分子 , SERS效应

高分散二硫化钼复合纳米纤维的制备及表征

刘俊 , 常梦洁 , 杜慧玲

人工晶体学报

以二硫化钼(MoS2)粉体为原料、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用超声辅助液相剥离法制备了MoS2纳米片,利用静电纺丝技术制备了MoS2复合纳米纤维.采用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)表征了MoS2纳米片和复合纳米纤维的形貌、尺寸及分散性.结果表明,经超声辅助剥离制备的MoS2纳米片为单层或少层结构,其尺寸为50~100 nm.掺杂MoS2纳米片的复合纳米纤维具有光滑的表面和均匀的直径(~730 nm),MoS2纳米片在纤维内能均匀分散、无聚集,表明MoS2纳米片与PVP纤维有着良好的兼容性.

关键词: 二硫化钼纳米片 , 液相剥离 , 静电纺纳米纤维 , 高分散性

二硫化钼纳米片修饰聚氨酯海绵及吸油性能研究

常梦洁 , 刘俊

人工晶体学报

以二硫化钼( MoS2)粉末为原料,采用超声辅助液相剥离法制备了MoS2纳米片,通过MoS2纳米片和聚二甲基硅氧烷( PDMS)依次修饰聚氨酯( PU)海绵,制备了疏水亲油性质的PU-MoS2吸油材料,并测试了其接触角和吸油性能。结果表明,所制备的PU-MoS2海绵有着优良的疏水亲油性能和较强的吸油能力。对不同的有机液体,PU-MoS2海绵分别能够吸取自身重量12~86倍的有机溶剂。尺寸较小MoS2纳米片修饰制备的PU-MoS2海绵具有较高的吸油能力。此外,PU-MoS2海绵在重复使用20次后仍能保持强的吸油能力,表明其可循环利用,具有良好的应用前景。

关键词: 二硫化钼纳米片 , 液相剥离 , 聚氨酯海绵 , 疏水亲油 , 油水分离

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