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B粉对分步法制备MgB2超导体的影响

单迪 , 王庆阳 , 刘国庆 , 熊晓梅 , 李金山 , 闫果 , 周廉

稀有金属材料与工程

通过分步反应法,利用晶态B粉和无定形B粉分别与Mg粉反应制备了MgB2超导体.其中分步反应法的第1步采用不同状态的B粉与Mg粉按原子比Mg∶B=1∶4混合,对于掺杂的样品另加5%,8%(质量分数)的SiC,采用900℃,30 min或800℃,1h进行高温热处理.第2步是补充Mg粉,使Mg∶B=1∶2,均混的粉末经装管拉拔后进行第2步750℃,2.5h热处理.通过XRD、SEM研究样品的相组成、微观结构.采用标准四引线法测定了样品的I-V曲线.结果表明:晶态B粉与Mg粉可在第1步的热处理过程中生成大量低反应活性的MgB4.从微结构分析发现晶态B粉制备的样品具有更好的晶粒连通性,从而也得到了更稳定的I-V关系曲线.

关键词: MgB2超导体 , 分步反应法 , 晶态B粉 , 无定形B粉

纯MgB2和碳掺杂MgB2超导块材在酸浸过程中相成分和微观结构的演变

熊晓梅 , 闫果 , 刘国庆 , 王庆阳 , 冯勇

稀有金属材料与工程

采用X射线衍射仪和扫描电镜系统研究了纯MgB2和碳掺杂MgB2超导块材在的盐酸溶液中(pH=2)酸浸后的相成分和微观结构演变过程.XRD结果显示,纯MgB2和碳掺杂MgB2超导块材均迅速与盐酸反应而分解.分解反应在5 h后完全结束,主要的固态产物是B(OH)3和MgCl2(6H2O).SEM结果显示,纯MgB2和碳掺杂MgB2超导块材与酸反应都是从晶界处开始,与纯MgB2块材相比,碳掺杂MgB2块材在与酸反应后仍保持致密的结构特征.而对酸浸10 min后纯MgB2和碳掺杂MgB2块材的临界超导转变温度测定结果显示,碳掺杂MgB2块材的临界超导转变温度保持不变,说明碳掺杂可提高MgB2在酸中的稳定性.

关键词: MgB2超导体 , 碳掺杂 , , 化学稳定性

原始Mg粉形状对Mg-B体系成相行为的影响

闫世成 , 闫果 , 卢亚锋 , 刘春芳 , 周廉

金属学报

采用球形Mg粉(Q-Mg)、屑状Mg粉(X-Mg)和无定形B粉, 按照MgB2的化学计量比充分混合后, 在10 MPa的压力下压制成块材, 分别在650, 750和800℃下进行烧结. X射线衍射(XRD)结果表明, Q-Mg样品的成相速率远低于X-Mg样品.扫描电镜(SEM)观察显示, 样品中的孔洞形状和尺寸依赖于初始Mg粉的形状和尺寸. 差示扫描量热法(DSC)研究结果显示, 两类样品在升温过程中, 均先后发生了固--固反应、Mg熔化以及液-固反应. 但是, 由于球形粉末表面积较小, 表面能较大, 且表面原子活性较差, 导致了Q-Mg样品的固-固反应起始温度比X-Mg样品高出53.7℃. 基于DSC, XRD和SEM研究结果可知, 球形Mg粉提高了固-固反应温度并延缓了低温下的Mg-B反应速率, 但不改变MgB2晶体的形成和生长机制.

关键词: MgB2超导体 , Powder shape , DSC measurement

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