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B粉对分步法制备MgB2超导体的影响

单迪 , 王庆阳 , 刘国庆 , 熊晓梅 , 李金山 , 闫果 , 周廉

稀有金属材料与工程

通过分步反应法,利用晶态B粉和无定形B粉分别与Mg粉反应制备了MgB2超导体.其中分步反应法的第1步采用不同状态的B粉与Mg粉按原子比Mg∶B=1∶4混合,对于掺杂的样品另加5%,8%(质量分数)的SiC,采用900℃,30 min或800℃,1h进行高温热处理.第2步是补充Mg粉,使Mg∶B=1∶2,均混的粉末经装管拉拔后进行第2步750℃,2.5h热处理.通过XRD、SEM研究样品的相组成、微观结构.采用标准四引线法测定了样品的I-V曲线.结果表明:晶态B粉与Mg粉可在第1步的热处理过程中生成大量低反应活性的MgB4.从微结构分析发现晶态B粉制备的样品具有更好的晶粒连通性,从而也得到了更稳定的I-V关系曲线.

关键词: MgB2超导体 , 分步反应法 , 晶态B粉 , 无定形B粉

纳米镁粉对制备MgB2超导样品的作用

冯庆荣 , 陈晋平 , 徐军 , 王宇昊 , 陈鑫

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2004.01.009

我们对用纳米镁粉(平均颗粒度≤40nm)在常压下制备MgB2超导样品(以下简称纳米MgB2超导样品)进行了研究.得到了一组与用普通颗粒镁粉分别在真空条件下和流动氩气下制备MgB2超导样品时得到的原位ρ-T曲线不同的曲线.实验结果表明纳米MgB2超导样品的成相温区是430℃到490℃之间,低于用普通颗粒镁粉分别在真空条件下和流动氩气下制备MgB2超导样品时的成相温度:640℃~700℃和530℃~630℃.所得到的纳米MgB2超导样品的密度是1.46g/cm3.它高于用其他各种镁粉原料在常压下制备通过一次烧结制得的MgB2超导样品.

关键词: 纳米镁粉 , MgB2超导体 , SEM图 , X-光衍射

热处理温度对MgB2超导材料的超导电性及微观结构的影响

闫果 , 冯勇 , 卢亚锋 , 张平祥 , 周廉 , 吴晓京 , 闻海虎

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.078

采用粉末烧结方法在不同温度(650℃,700℃,750℃,800℃,850℃,900℃)制备了MgB2超导块材.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了热处理温度对MgB2超导材料的成相及微结构的影响.采用磁化法测定不同温度制备MgB2超导材料的超导电性.结果显示热处理温度对MgB2超导材料的晶粒尺寸、形状和超导电性有明显影响,700℃制备的MgB2超导体具有最高的临界电流密度和最好的磁通钉扎特性,细小的晶粒尺寸是样品磁通钉扎特性改善的原因.

关键词: MgB2超导体 , 热处理温度 , 临界电流密度 , 磁通钉扎

Zr掺杂对MgB2超导微观结构和超导电性的影响

张安民

低温物理学报

将Mg粉、Zr粉和B粉按比例混合获得Mg1-xZrxB2(x=5%10%和20%),压制成型后,在流通氩气的条件下于800℃烧结2h.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析烧结后样品的显微结构和化学组成,采用差热分析(DTA)观察Zr掺杂对MgB2分解温度的影响,并用物性测试仪(PPMS)测试样品的超导电性.结果表明,适量的Zr掺杂使得MgB2的平均晶粒尺寸变小,晶界面积增加和晶粒连接性改善,获得致密性较高的MgB2超导体,其临界电流密度比较大.

关键词: MgB2超导体 , 显微结构 , Zr掺杂 , 临界电流密度

纯MgB2和碳掺杂MgB2超导块材在酸浸过程中相成分和微观结构的演变

熊晓梅 , 闫果 , 刘国庆 , 王庆阳 , 冯勇

稀有金属材料与工程

采用X射线衍射仪和扫描电镜系统研究了纯MgB2和碳掺杂MgB2超导块材在的盐酸溶液中(pH=2)酸浸后的相成分和微观结构演变过程.XRD结果显示,纯MgB2和碳掺杂MgB2超导块材均迅速与盐酸反应而分解.分解反应在5 h后完全结束,主要的固态产物是B(OH)3和MgCl2(6H2O).SEM结果显示,纯MgB2和碳掺杂MgB2超导块材与酸反应都是从晶界处开始,与纯MgB2块材相比,碳掺杂MgB2块材在与酸反应后仍保持致密的结构特征.而对酸浸10 min后纯MgB2和碳掺杂MgB2块材的临界超导转变温度测定结果显示,碳掺杂MgB2块材的临界超导转变温度保持不变,说明碳掺杂可提高MgB2在酸中的稳定性.

关键词: MgB2超导体 , 碳掺杂 , , 化学稳定性

烧结方法对MgB2超导体结构和性能的影响

许红亮 , 冯勇 , 闫果 , 陈自力 , 张锐 , 徐政

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.03.025

以Mg粉和B粉为主要原料,采用两种烧结方法制备出MgB2超导体.利用x射线衍射仪、扫描电子显微镜、阿基米德法和标准的直流四引线法等,分别研究了样品的物相组成、显微结构、密度和临界电流密度等.研究发现,MgB2块材的密度随Mg粉粒度的增加而降低.与常规烧结相比,快速烧结时MgB2块材的密度较低且含有更多的非超导相,如Mg和MgBx(x=4,6或12).快速烧结MgB2线材的临界电流密度低于常规烧结线材的.结果表明,快速烧结不利于获得高性能的MgB2超导体.

关键词: MgB2超导体 , 烧结制度 , 密度 , 临界电流密度

Nb芯增强MgB2多芯超导线材的制备及性能研究

王庆阳 , 闫果 , 刘国庆 , 焦高峰 , 熊晓梅 , 冯勇 , 张平祥

低温物理学报

以Nb/Cu复合管作为外包套材料,Nb棒作为中心增强体,通过原位法粉末装管工艺(in-situ PIT)制备了不同芯丝结构的TiC 粉末掺杂MgB2/NbCu多芯线材.在高纯流动氩气保护条件下、700℃烧结2h进行成相反应.对烧结后的线材分别进行了应力-应变分析、微观结构以及超导电性等分析检测.拉伸实验分析表明,Nb芯增强可以有效提高MgB2线材的应力-应变性能.微观结构分析显示,通过该工艺制备的MgB2多芯超导线材具有良好的晶粒连结性和较高的致密度,采用四引线法测试了该线材在4.2K的超导临界传输电流,实验结果证明该工艺可以进行实用化MgB2多芯超导长线的制备.

关键词: Nb芯增强 , 多芯线材 , MgB2超导体 , 超导电性

晶格常数与掺杂MgB2体系超导电性及硬度均衡值ηcp的关系

王顺清 , 孙爱民 , 朱海滨 , 张涛 , 黄国海

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2007.04.011

依据现有的MgB2掺杂实验,通过对掺杂MgB2体系超导电性与其晶格常数的研究,发现具有较好的规律性.因此本文提出用晶格常数作为掺杂MgB2超导电性的一个判断标准.为了得到晶格常数随掺杂元素及掺杂比例的变化规律,我们又研究了晶胞体积与掺杂MgB2体系硬度均衡值ηcp的关系,发现也具有较好的规律性.这些结果对掺杂二硼化镁超导电性的研究工作及今后实验工作者掺杂元素和掺杂比例的选取都有很好的指导意义.

关键词: 晶格常数 , MgB2超导体 , 超导电性 , 硬度均衡值

MgB2超导体的正电子湮没研究

葛永霞 , 常方高 , 李涛 , 路庆凤 , 李喜贵

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.099

本文利用正电子湮没技术(PAT)对不同密度的MgB2样品分别进行了测定,结果发现正电子在MgB2中自由态的湮没时间(本征寿命τ1)和在捕获态的湮没时间(缺陷寿命τ2)比其他高温超导体都明显要高,这反映了MgB2的体电子浓度相对于其它超导体要低,可能归因于MgB2超导材料本身的晶体结构和化学组成,MgB2超导材料的正电子寿命不仅与晶体的结构缺陷,而且与样品的密度或孔隙度有关.

关键词: MgB2超导体 , 正电子湮没 , 结构缺陷

原始Mg粉形状对Mg-B体系成相行为的影响

闫世成 , 闫果 , 卢亚锋 , 刘春芳 , 周廉

金属学报

采用球形Mg粉(Q-Mg)、屑状Mg粉(X-Mg)和无定形B粉, 按照MgB2的化学计量比充分混合后, 在10 MPa的压力下压制成块材, 分别在650, 750和800℃下进行烧结. X射线衍射(XRD)结果表明, Q-Mg样品的成相速率远低于X-Mg样品.扫描电镜(SEM)观察显示, 样品中的孔洞形状和尺寸依赖于初始Mg粉的形状和尺寸. 差示扫描量热法(DSC)研究结果显示, 两类样品在升温过程中, 均先后发生了固--固反应、Mg熔化以及液-固反应. 但是, 由于球形粉末表面积较小, 表面能较大, 且表面原子活性较差, 导致了Q-Mg样品的固-固反应起始温度比X-Mg样品高出53.7℃. 基于DSC, XRD和SEM研究结果可知, 球形Mg粉提高了固-固反应温度并延缓了低温下的Mg-B反应速率, 但不改变MgB2晶体的形成和生长机制.

关键词: MgB2超导体 , Powder shape , DSC measurement

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