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埋炭烧成MgO-Al复合材料中MgAlON的形成

孙洋 , 陈树江 , 田琳 , 李国华

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.06.007

为了研究MgO-Al复合材料中MgAlON相的形成机制,以质量分数分别为70%的镁砂细粉和30%的金属Al粉为原料,在埋炭条件下分别于1 150、1 350和1 550℃保温2h烧成,然后利用XRD和场发射扫描电镜对不同温度烧后试样进行分析和观察.结果表明:(1)在埋炭条件下烧成时,烧成初期金属Al先发生氧化反应;当气相中的氧分压低至一定程度时,金属Al的氮化反应开始进行;AlN生成后,在镁砂颗粒表面与Al2O3MgO和镁铝尖晶石固溶形成MgAlON相.(2)1 150℃烧后试样中,在镁砂颗粒表面生成的MgAlON粒径<100nm;随着烧成温度升高,晶粒逐渐长大;1 550℃烧后试样中MgAlON的粒径达到1μm左右.

关键词: 埋炭烧成 , MgO-Al复合材料 , MgAlON , 烧成温度

碳热还原氮化法合成MgAlON

戴文斌王新丽于景坤邹宗树

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00296

利用重力计, 比重仪, SEM, XRD, 碳素分析仪, XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg, Al, O, N和C含量, 讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理. 结果表明, 加热温度为1100℃时, 原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl2O4ss); 当加热温度高于1300℃时, 发生碳热还原氮化反应,  N固溶于MgAl2O4ss生成MgAlON; 由于碳热还原氮化反应不断消耗Al2O3, 加热温度为1600℃时试样中Al2O3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小; 随着石墨和Al2O3在反应过程被完全消耗, 在1650℃下加热获得了单相MgAlON. 另外, 碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl2O4ss中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大, 从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl2O4ss中的固溶量. 由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高, 即使加热温度提高至1800℃, 试样中仍然存在大量密闭气孔.

关键词: MgAlON , carbothermal reduction and nitridation (CRN) , microstructure

烧结MgAlON复合刚玉材料微裂纹的制备与表征

杨道媛 , 朱凯 , 毋娟 , 千粉玲 , 鲁占灵 , 张锐

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.008

以刚玉(ω(Al2O3)98%,粒度分为3-1 mm、≤1 mm、≤85um和≤3um四级)和粒度≤2 um的MgAlON为原料,聚乙烯醇溶液作结合剂,设计了3种含骨料的配方和4种不合骨料的配方,在液压机上于150MPa下保压5 s压制成型,于N2气氛下1 500℃保温2 h烧成,制成φ20mm×10 mm和3 mm×4 mm×36 mm的MgAlON复合刚玉试样,分别采用热震(1 100℃空冷10次)的方法和在维氏显微硬度计上施加不同压力(29.4、49和98 N)保压25 s的方法预制裂纹,然后在N2气氛保护下分别于1 100℃和1 550℃保温6 h进行裂纹愈合处理.研究了裂纹预制方法、试样的粒度组成以及获得维氏压痕时的载荷大小和保压时间对裂纹形状和尺寸的影响,愈合温度对压痕愈合情况及试样抗折强度的影响,并计算了维氏压痕的愈合速率.结果表明:(1)烧结MgAlON复合刚玉试样的热震裂纹形状不规则,长度不易准确测定.(2)维氏压痕近似菱形,虽没有出现由压痕顶角向4个方向发射的微细狭长裂纹,但用颗粒大小为数微米的粉料制备试样时容易控制维氏压痕的大小、形状和位置;在98 N载荷下保压25 s获得的压痕深度适中,形貌规则,能够愈合,便于下一步的愈合机理研究.(3)经1 100℃和1 550℃愈合处理后,压痕逐渐变小、变浅乃至消失,其抗折强度则逐渐恢复到原试样的水平.(4)压痕的愈合速率可以表示为: .

关键词: 烧结 , MgAlON , 刚玉 , 裂纹预制 , 裂纹愈合

MgO-MgAl2O4-MgAlON系复合材料的制备及性能研究

杨道媛 , 张海燕 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.01.004

分别以60%(w)的电熔镁砂或(和)电熔镁铝尖晶石为骨料,以40%(w)的Al-Al2O3-MgO混合粉(采用Al粉、活性α-Al2O3和MgO粉按质量比4:9:1混合)为基质料,在N2气氛中于1500℃6 h反应烧结制备了MgO-MgAlON、MgO-MgAl2O4-MgAlON和MgAl2O4-MgAlON三种复合材料,并研究了材料的烧结性能、高温力学性能、物相组成以及显微结构.结果表明:在本试验范围内,3种材料的烧结性能相差不大,1500℃氮化烧成后均达到致密烧结状态;材料的HMOR-T曲线属于Ⅰ类曲线,且热态抗折强度(≤1400℃)均高于常温强度,强度峰值的对应温度均为1200℃.所制备的3种复合材料相比较,MgAl2O4-MgAlON复合材料的综合性能最优.

关键词: MgAlON , 烧结性能 , 物相组成 , 显微结构 , 力学性能

MgAlON结合镁质和尖晶石质材料的烧结性能

王玺堂 , 汪厚植 , 张保国 , 孙加林 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.01.004

以镁砂或尖晶石为骨料,以Al-Al2O3-MgO混合粉为基质料,采用氮化烧结法制成MgAlON结合镁质和尖晶石质复合材料,研究了烧成温度和基质料中Al2O3、Al比(质量比,下同)和Al2O3、MgO比对试样烧结性能的影响.研究表明:以尖晶石为骨料的试样的烧结致密化程度随烧成温度的升高而提高,但以镁砂为骨料的试样在1400℃时烧结致密化程度最差;随着基质料中Al2O3、Al比的提高,以镁砂为骨料的试样的烧结致密化程度基本上呈增加趋势,以尖晶石为骨料的试样的烧结致密化程度则基本上呈下降趋势;当基质料中Al2O3、MgO比为2.33时,以镁砂为骨料的试样的烧结致密化程度最差,而以尖晶石为骨料的试样的烧结致密化程度随着基质料中Al2O3、MgO比的提高而降低.

关键词: MgAlON , 氮化烧结 , 烧结性能 , 镁砂 , 尖晶石

MgAlON结合耐火材料的氧化动力学研究

王玺堂 , 张保国 , 汪厚植 , 孙加林 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.02.002

借助于微量热天平,通过非等温氧化实验和在不同温度下进行等温氧化实验,研究了MgAlON结合耐火材料的氧化行为和氧化动力学.研究结果表明,MgAlON结合刚玉耐火材料比MgAlON结合尖晶石耐火材料易于氧化.MgAlON结合尖晶石耐火材料的氧化规律为化学反应速度控制阶段-混合控速阶段-扩散速度控制阶段.而MgAlON结合刚玉耐火材料试样的氧化规律为化学反应速控-扩散速控.

关键词: 氧化动力学 , 耐火材料 , MgAlON , 刚玉 , 尖晶石

Si-B4C复合抗氧化剂对MgAlON材料高温氧化行为的影响

张厚兴 , 张静宇 , 张海波 , 洪彦若 , 孙加林 , 周宁生

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.03.002

研究了Si-B4C复合抗氧化剂对MgAlON材料高温氧化行为的影响.通过对氧化后试样脱色层的厚度、相组成、氧化产物中尖晶石相的晶格常数及显微结构的研究发现,该复合抗氧化剂能显著改善MgAlON材料的高温抗氧化性能.抗氧化机理在于:在相对较低的温度(1100℃以下)下,SiO2和B2O3作用形成低粘度、低挥发性、低氧扩散系数的硼硅酸盐玻璃而有效地封闭气孔和裂纹;在较高温度下,硼硅酸盐玻璃中的SiO2和B2O3又能和MgAlON氧化产物中的α-Al2O3作用,形成由莫来石和Al18B4O33构成的致密氧化物层,有效阻挡外界的氧向试样内部扩散.

关键词: MgAlON , 抗氧化剂 , 氧化行为 , 抗氧化机理 , Si , B4C

反应烧结法制备MgAlON的合成机理及烧结行为的研究

张厚兴 , 周宁生 , 孙加林 , 薛文东 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2002.05.002

通过对以Al2O3、MgO和AlN为起始原料,在氮气气氛中反应烧结合成MAlON材料合成机理的研究发现:在1200℃以前,MgO与Al2O3反应生成镁铝尖晶石,此后,随着温度的升高,Al2O3不断向所形成的尖晶石中固溶;在1300℃以前,AlN基本上不参与反应,而在更高的温度下,AlN开始向尖晶石中固溶形成MgAlON,约在1550℃时形成单一的MgAlON相.用热膨胀仪检测了试样的线变化率随温度和时间的变化,用最小二乘法回归分析了试样线变化率的实验数据,并根据烧结理论对MgAlON材料烧结初期的动力学进行了探讨.结果表明,MgAlON材料烧结初期的烧结机理以体积扩散为主.

关键词: MgAlON , 合成机理 , 反应烧结 , 烧结机理

富硼渣制备BN-MgAlON复合粉体热力学研究

刘然 , 王杏娟 , 吕庆 , 高永亮 , 薛向欣

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.06.003

以富硼渣和炭黑为主要原料,在热力学分析的基础上,采用碳热还原氮化法制备合成了BN-MgAlON复合粉体.利用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)和扫描电镜(SEM)等测定了产物的相组成和显微结构,结果表明,在高纯氮气、1480℃保温8h条件下,富硼渣中的B2O3生成BN,MgO,Al2O3反应生成MgAlON相.反应产物的主要成分为MgAlON,Sialon,CaAl4O7,BN,生成的MgAlON为八面体结晶,发育良好.该工艺为富硼渣的综合利用提供了新的途径.

关键词: 富硼渣 , 碳热还原氮化法 , BN , MgAlON

利用富硼渣合成MgAlON基复相粉体

薛向欣 , 巫俊斌 , 姜涛 , 马恺 , 龙照华

功能材料

以富硼渣为主要原料,碳黑作还原剂,用硅灰和Al(OH)3调整成分,采用碳热还原氮化法合成MgAlON基复合粉体.通过XRD、SEM等检测手段研究了配料中配碳量、MgO添加量对反应过程及产物的影响.结果表明,理论配碳量为比较合适的配碳量;随着配料中MgO含量的增加,产物中MgAlON的含量也逐渐上 升,x值为4.5是比较合适的MgO加入量,继续增加MgO含量,MgAlON的含量变化不大,SiAl6O2N6逐渐减少,而CaAl4O7和BN逐渐增加.

关键词: 富硼渣 , 碳热还原氮化 , MgAlON , Sialon多型体

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