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高纯高致密度LaB6多晶体的制备

成维 , 黄美松 , 苏正夫 , 王志坚 , 贾帅广 , 杨露辉

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20150309

LaB6是一种优异的热电子阴极材料,高纯度高致密度多晶体是制备单晶体的关键原材料,而大尺寸单晶体是目前研究热点.采用B4C还原法制备LaB6粉末,并经化学提纯处理,得到99.7%的高纯LaB6粉末;采用分步加压工艺真空热压制备高致密度LaB6多晶体.φ50 mm多晶体相对致密度达到90%以上,φ30 mm多晶体相对致密度达到95%以上,比传统热压工艺产品致密度高,能源节约10%以上.

关键词: LaB6 , B4C还原 , 真空热压 , 高纯 , 高致密度 , 稀土

La2O3-B4C系反应合成LaB6粉末

郑树起 , 闵光辉 , 邹增大 , 王效志 , 韩建德

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2001.04.018

系统研究了利用La2O3和B4C粉制备LaB6粉末的反应合成工艺.La2O3-B4C系反应热力学分析表明反应产物的气体分压对LaB6的形成有重要影响,减小气体分压可以明显降低LaB6的合成温度,结合DTA测定结果,确定了LaB6粉末的合成温度.利用X射线衍射分析了不同温度和保温时间条件下所生成粉末的相组成,并分别用扫描电镜和化学分析方法分析了所生成LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,La2O3-B4C系制备LaB6粉末的优化工艺是真空度133 Pa,1673 K保温2.5 h,所合成的LaB6粉末颗粒比较规整,大多呈近似圆球形,平均直径3μm,纯度达98.2%.

关键词: La2O3 , B4C , 反应 , 合成 , LaB6

常压固相反应合成LaB6粉末及其反应机理

徐秀华 , 肖汉宁 , 郭文明 , 高朋召 , 彭苏华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00417

以La2O3和B4C为原料,在常压下合成了LaB6粉末.计算了常压合成LaB6的热力学条件,采用XRD、SEM、激光粒度分析表征了不同温度和保温时间合成的LaB6粉末的物相组成、颗粒形貌和粒度分布,探讨了LaB6粉末的合成反应机理.结果表明,常压下1650℃保温2h的产物经酸洗后,能得到纯度为99.22%具有立方体结构的LaB6粉末.当La2O3颗粒尺寸远小于B4C时,合成过程中LaB6首先在B4C表面生成,随温度升高和保温时间延长,未反应的La2O3和LaBO3通过LaB6壳不断扩散到B4C核表面直至反应完全.合成LaB6粉末的初始形貌和尺寸主要取决于反应物B4C原料.

关键词: LaB6 , 热力学 , 固相反应 , 反应机理

LaB6功能陶瓷材料的研究现状

郑树起 , 闵光辉 , 于化顺 , 韩建德 , 王维倜 , 张树玉

材料导报

综述了目前国内外LaB6功能陶瓷材料的研究概况及应用,综合了制备LaB6粉末、多晶、单晶的各种工艺.

关键词: LaB6 , 功能陶瓷 , 制备工艺

LaB6单晶体制备方法的特点和进展

卢庆亮 , 闵光辉 , 于化顺

材料导报

综述了LaB6单晶体的国内外研究现状及进展.分别对铝熔剂法、气相沉积法、熔盐电解法、区域熔化法等几种主要的LaB6单晶体制备方法的特点进行了简要的总结和分析.在4种主要的制备方法中,区域熔化法生产效率高,适于制备大尺寸LaB6单晶阴极,且制备的LaB6单晶体纯度高、质量高.

关键词: LaB6 , 单晶体 , 区域熔化法

放电等离子烧结制备亚微米LaB6块体材料

金帅 , 刘丹敏 , 周身林 , 张久兴

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.05.018

采用氢直流电弧等离子体法,以稀土镧块为原料,制备出了平均粒度为20 nm的La纳米粉末.以L丑纳米粉和B纳米粉为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备出了LaB6亚微米晶块体材料.通过系统研究各烧结参数对材料结构和性能的影响,得到了最佳的烧结工艺.获得了相对密度高达99.3%的致密烧结体,其维氏硬度达到14.1 GPa.采用XRD,SEM和TEM对材料的相组成和微观组织进行了测试分析.结果表明.SPS烧结LaB6块体的晶粒细小,平均晶粒尺寸为150nm,整体结构均匀致密.实验表明,SPS技术可以实现LaB6细晶块体材料的快速烧结.

关键词: LaB6 , 热阴极材料 , 放电等离子烧结

La2O3-B4C系反应合成LaB6粉末

郑树起 , 闵光辉 , 邹增大 , 王效志 , 韩建德

金属学报

系统研究了利用La2O3和B4C粉制备LaB6粉末的反应合成工艺.La2O3-B4C系反应热力学分析表明反应产物的气体分压对LaB6的形成有重要影响,减小气体分压可以明显降低LaB6的合成温度,结合DTA测定结果,确定了LaB6粉末的合成温度.利用X射线衍射分析了不同温度和保温时间条件下所生成粉末的相组成,并分别用扫描电镜和化学分析方法分析了所生成LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,La2O3-B4C系制备LaB6粉末的优化工艺是真空度133 Pa,1673 K保温2.5 h,所合成的LaB6粉末颗粒比较规整,大多呈近似圆球形,平均直径3μm,纯度达98.2%.

关键词: La2O3 , null , null , null , null

常压固相反应合成 LaB6 粉末及其反应机理

徐秀华 , 肖汉宁 , 郭文明 , 高朋召 , 彭苏华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00417

以La2O3和B4C为原料, 在常压下合成了LaB6粉末. 计算了常压合成LaB6的热力学条件, 采用XRD、 SEM、激光粒度分析表征了不同温度和保温时间合成的LaB6粉末的物相组成、颗粒形貌和粒度分布, 探讨了LaB6粉末的合成反应机理. 结果表明, 常压下1650℃保温2h的产物经酸洗后, 能得到纯度为99.22%具有立方体结构的LaB6粉末. 当La2O3颗粒尺寸远小于B4C时, 合成过程中LaB6首先在B4C表面生成, 随温度升高和保温时间延长, 未反应的La2O3和LaBO3通过LaB6壳不断扩散到B4C核表面直至反应完全. 合成LaB6粉末的初始形貌和尺寸主要取决于反应物B4C原料 .

关键词: LaB6 , thermodynamic , solid-state reaction , reaction mechanism

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