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两级反应器制备Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶

阙永生 , 潘崇根 , 刘跃军 , 吴春春 , 黄玉萍 , 杨辉

人工晶体学报

采用两级反应器,将盐溶液MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、ZnCl2·6H2O和沉降剂Na2CO3、NaOH进行反应成功制备出Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶.采用XRD、TEM、TG分析了Zn2+掺杂对MgAl-CO3 LDHs晶体结构、形貌与热稳定性的影响.结果表明:当[Mg2+ +Zn2+]/[Al3+] =2,[Mg2+]/[Zn2+] =4时,对MgAl-CO3 LDHs晶体结构影响最小,此时晶体形貌也相对较规则;原位掺杂后,95℃晶化2h为最佳晶化时间;Zn2+掺杂LDHs纳米晶在0 ~450℃范围内热稳定性降低,在450 ~550℃范围内热稳定性提高,且残渣量由46.57%提高到58.58%.

关键词: 两级反应器 , 原位掺杂 , LDHs , 热稳定性

两级反应器制备Mg-Al-CO_3 LDHs纳米粉工艺研究

刘跃军 , 阙永生 , 杨军 , 刘亦武 , 杨双磊

硅酸盐通报

采用一种自制的具有上下两个反应室的两级反应器,将盐溶液MgCl_2·6H_2O、AlCl_3·6H_2O和沉降剂Na_2CO_3、NaOH进行反应来合成了镁铝型层状双氢氧化物(简称Mg-Al-CO_3 LDHs)纳米粉.研究了反应物浓度、搅拌速度、表面活性剂种类对晶体结构、颗粒尺寸、和粒度分布的影响.TEM、XRD、激光粒度分布测试仪的检测结果表明:最佳反应条件下所得产物的形貌为片状,最小平均粒径为30~50 nm,尺寸分布比较均匀且结晶度较高.反应物浓度增加,颗粒尺寸变小且均匀性提高;搅拌速度增加,颗粒尺寸降低且粒度分布变窄.研究表明不同种类表面活性剂对晶体结构影响很大.

关键词: 反应器 , 纳米粒子 , LDHs , 均相成核

神府煤/ZnMgAl-LDHs复合材料的制备及组成结构研究

刘博 , 周安宁 , 贾雪梅

材料导报

采用原位共沉淀法制备了神府煤/ZnMgAl-水滑石复合材料(SFCoal/ZnMgAl-LDHs),并用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDX)对其进行表征,探讨了沉淀反应pH、晶化时间及煤盐比对SFCoal/ZnMgAl-LDHs的组成、结构及形貌的影响.结果表明,SFcoal/ZnMgAl-LDHs中神府煤微米颗粒表面被纳米片状LDHs包覆,形成典型的微纳米结构.神府煤通过羧基等官能团与LDHs层板羟基产生氢键相互作用,且对Zn2+、Mg2+的选择性络合可调控复合材料的组成及微纳米结构.pH=10时,复合材料结晶度最好.随着煤盐比的增加及晶化时间的缩短,复合材料中LDHs的结晶度下降,水滑石层板与煤大分子相互作用增强,煤表面纳米LDH层板的团聚现象逐渐消失,趋向于垂直于表面取向,且LDHs中锌离子含量显著提高.

关键词: 神府煤 , 复合材料 , LDHs , 合成

采用表面更新模型与微观涡流模型制备MgAl-CO3LDHs纳米颗粒

阙永生 , 杨辉 , 汪海风 , 吴春春 , 潘崇根

材料科学与工程学报

将与质量传递有关的表面更新模型(surface renewal model)与微观涡流模型(eddy cellmodel)引入到纳米材料的制备中,并通过自制两级反应器成功制备出粒径较小、结晶度较高的MgAl-CO3 LDHs纳米颗粒.采用XRD、TEM、SEM、AFM、激光粒度仪对纳米颗粒进行表征,结果表明:充气基本不影响MgAl-CO3 LDHs纳米颗粒的晶体结构,但对颗粒尺寸和均匀性影响较大且能明显提高颗粒形貌的均一性;搅拌速度从300rpm增加到600、900和1200rpm的过程中,粒径逐渐变小,粒径分布逐渐变窄;气流流量由lkPa依次增大至6 kPa,平均粒径大小逐渐减小,但减小趋势逐渐变缓;并对相关反应机理进行了探讨.

关键词: 表面更新模型 , 微观涡流模型 , 纳米颗粒 , LDHs

多元LDHs/EVA纳米复合材料的制备及性能研究

刘跃军 , 高鑫 , 刘亦武 , 范淑红

功能材料

以氯化镁(MgCl2.6H2O)、氯化铝(AlCl3.6H2O)、氯化锌(ZnCl2)、氯化铁(FeCl3.6H2O)和碳酸钠(Na2CO3)为原料,采用共沉淀法制备了二元MgAl-CO3LDHs、三元MgAlZn-CO3LDHs和四元MgAlZnFe-CO3LDHs无机纳米粉体,用聚乙二醇(PEG)对3种LDHs进行原位改性,采用熔融共混法制备了EVA/LDHs纳米复合材料,并对LDHs和纳米复合材料进行了透视电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、力学性能、燃烧性能等测试。结果表明加入LDHs纳米粉体后,虽然对复合材料的力学性能有一定的影响,但对复合材料的阻燃效果有着明显的改善;而且随着LDHs元数的增加,复合材料的阻燃效果得到明显提高;当四元MgAlZnFe-CO3LDHs的添加量为15%时,复合材料即可自熄。

关键词: EVA , LDHs , 纳米复合材料 , 阻燃性能

不同组成LDHs薄膜的制备及吸附性能研究

于欢 , 王卫伟

硅酸盐通报

以尿素为沉淀剂,M2+/M3+摩尔比为2/1,采用水热法在导电布上制备了三种层状双金属氢氧化物(LDHs)薄膜,并采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段进行表征.研究结果表明:组成LDHs薄膜的二价金属离子和三价金属离子溶度积之间的差异决定了LDHs薄膜的形貌和粒径.M2+和M3+溶度积相差较小时,NiAl-LDHs和MgAl-LDHs薄膜为片状结构,其中MgAl-LDHs片以ab面垂直导电布生长;M2+和M3+溶度积相差较大的NiFe-LDHs薄膜则由球形团聚构成.甲基橙吸附实验表明,形貌良好、孔隙较多的MgAl-LDHs薄膜具有良好的吸附性能.

关键词: LDHs , 薄膜 , 金属离子种类 , 吸附性能

超分子结构MgAl-HMBA-LDHs的组装及其紫外阻隔性能研究

祝海峰 , 王婧 , 唐平贵 , 冯拥军 , 李殿卿

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2011.06.007

以MgAl-NO3-LDHs为前驱体,采用离子交换法成功地将2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(HMBA)阴离子插层到MgAl-NO3 -LDHs层间,借助SEM、XRD、FT-IR、TG-DTA和UV-Vis等手段对样品进行了表征.结果表明,HMBA阴离子可完全取代前驱体层间的NO;离子,并且与主体层板产生较强的超分子相互作用.MgAl-HMBA-LDHs的紫外吸收性能较HMBA客体增强,热稳定性明显提高.将MgAl-HMBA-LDHs加入至玻璃钢基体中,明显提高了玻璃钢基体的耐紫外光老化性能.

关键词: LDHs , 插层组装 , 紫外吸收剂 , 玻璃钢

LDHs改性偏高岭土基地聚物涂料对混凝土耐久性的影响研究

陈宇轩 , 水中和 , 陈伟 , 段平 , 陈国玮

硅酸盐通报

本文提出一种新型偏高岭土基地聚物无机防护涂料.该涂料的基体为偏高岭土基地质聚合物,其有界面结合力强、抗渗性优异的特点,通过选择合适的工艺,加入少量的LDHs新型无机插层材料,以提高该涂料对混凝土的抗碳化性能和抗氯离子渗透性能.通过结合XRD、TG-MS等测试分析技术对该涂料提高混凝土耐久性的微观机理进行了探讨.研究结果表明,此种涂料可以显著提高被涂覆混凝土的抗碳化能力和抗氯离子侵蚀性能,LDHs材料主要通过煅烧处理后的结构重建过程和离子交换实现对碳酸根和氯离子的吸附.

关键词: 防护涂料 , LDHs材料 , 偏高岭土 , 地聚物 , 混凝土

乙二醇共溶剂对合成水滑石结构及热性质的影响

魏燕 , 于娟 , 王继刚

材料科学与工艺

为了考察氢键作用对合成水滑石微观结构和热性质的影响,以不同添加比例的乙二醇作为共溶剂,采用水热法制备了水滑石,并利用XRD,SEM,FT-IR,TG-DSC等手段表征/分析了不同乙二醇添加量对水滑石晶体微观结构及热性质的影响,研究表明:在水热体系中添加体积分数约15%的乙二醇共溶剂,可得到结晶更规整的水滑石,当乙二醇添加量增加至60%和90%时,结晶水在水滑石中的水合程度提高,对水滑石的晶体结构和热稳定性影响增大;同时,所得水滑石颗粒形貌趋于不规则、且出现团聚和粘结现象,热分析结果显示,随着乙二醇添加量的增加,层间结合水的释放温度提高,而中间层释放CO2的温度则相应降低。

关键词: 乙二醇 , 水热 , 水滑石 , 水合 , 热性质

荧光类水滑石的细菌检测及杀菌性能

马立艳

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.04.015

通过阴离子交换法制备万古霉素改性的铕掺杂锌铝类水滑石,并考察该材料对革兰氏阴性细菌的检测识别和对革兰氏阳性细菌的抑菌活性.所制备的产品通过X射线衍射,透射电镜,荧光等进行了表征.结果表明万古霉素改性的铕掺杂类水滑石纳米片层材料的粒径在50nm左右,而且材料具有较好的荧光性能.利用材料的荧光性质和万古霉素与大肠杆菌之间的作用实现了对大肠杆菌的荧光标记检测;同时,该材料可以利用万古霉素的抗菌性实现对革兰氏阳性细菌的杀灭.结果显示,万古霉素改性的铕掺杂类水滑石具有较好的荧光标记细菌性能和杀菌作用.该材料的合成对于致病菌的快速、方便检测和控制有着重要意义.

关键词: 铕掺杂 , 类水滑石 , 感光剂 , 荧光标记 , 杀菌

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