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ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中的铝、铜、硼、镍、钴、锰含量

何一芳 , 王立新 , 谌金花 , 张学彬

稀土

提出了ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中铝、铜、硼、镍、钴、锰元素的分析方法.研究了谱线的选择,考查了基体含量变化、酸度、功率和雾化压力对测定的影响,测定了本方法分析结果的准确度和回收率.结果表明:该方法快速、准确,RSD均小于4%,回收率在94.10%~105.1%之间,与化学分析方法比对试验,分析结果一致.该方法能满足产品生产和质量控制的日常分析要求.

关键词: ICP-AES , 镨钕镝铁硼合金 , , , , , ,

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

何一芳 , 张学彬

贵金属

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。

关键词: 分析化学 , 共沉淀分离 , ICP-AES , 铜灰渣 , , ,

ICP-AES 法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

刘伟 , 刘文 , 吴喜龙 , 方卫 , 徐光 , 李光俐 , 任传婷

贵金属

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法),方法简便、快速,灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,并计算了各标准不确定度分量,以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。

关键词: 分析化学 , ICP-AES , 银铜合金 , , , , 不确定度

ICP-AES法测定钆镁合金中钆含量

郝丽萍 , 覃广河 , 马兰 , 余琼 , 贾建平

兵器材料科学与工程

提出采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钆镁合金中钆的含量.用盐酸溶解样品,溶液稀释20倍后,在分析谱线310.050 nm处进行测定.选择仪器最佳工作条件,研究共存元素的干扰.结果表明:钆的线性范围为1~100 μg/mL,线性相关系数大于0.999 7;加标回收率为98.9%~101.1%,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.61%~1.06%.

关键词: ICP-AES , 钆镁合金 , , 测定

ICP-AES测定复杂二次资源物料中钌含量干扰情况研究

杨红艳 , 李青 , 马媛 , 任传婷 , 甘建壮 , 方卫

贵金属

  对碱熔后ICP-AES法测定复杂二次资源物料中钌含量的干扰情况进行了研究。Al、Si、Zr、Mo、Zn、Fe、Ca、Ti、Ta、Mg等元素对Ru的测定存在不同类型的干扰:Al、Ni基本不干扰测定,Na、Si、Ba等主要体现为基体干扰,其它元素则主要为光谱干扰。对钌含量较高(>10%)的样品,碱熔后以ICP-AES直接测定,能获得比较满意的结果。但钌含量太低时,碱熔后无论采用ICP-AES直接测定法还是标准加入法,均不能得到满意的结果。钌的二次资源物料组成较复杂,可在ICP-AES测定前采用蒸馏或其它方式分离,消除干扰。

关键词: 分析化学 , 复杂二次资源物料 , , ICP-AES , 干扰

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定酚醛树脂合成材料中铝钙硼镁锌

张浩宇 , 梁波 , 陈雷 , 邓贵兵

合成材料老化与应用

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定酚醛树脂合成材料中铝、钙、硼、镁、锌的分析方法。在密闭容器中,用硝酸和氢氟酸混酸做溶剂在微波状态下消解酚醛树脂合成材料样品,样品溶解完毕泄压后,定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铝、钙、硼、镁、锌的含量。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响,其样品的测定结果与化学法测定值一致。本法适应于酚醛树脂合成材料中铝、钙、硼、镁、锌的测定。

关键词: 微波消解 , ICP-AES , 酚醛树脂 , 合成材料

氧化钇稳定氧化锆中氧化锆含量的测定

王素梅 , 张慧珍 , 李净岩 , 杨学正 , 金文莉

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503018

建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法.考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响.结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量.氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定.本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98%~101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5%,可用于日常分析.

关键词: 氧化钇稳定氧化锆 , 氧化锆含量 , EDTA滴定法 , ICP-AES

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

刘伟 , 蔡文云 , 马媛 , 王应进 , 李光俐 , 徐光 , 何姣 , 方海燕

贵金属

  试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。

关键词: 分析化学 , 钯炭催化剂 , ICP-AES ,

ICP-AES法测定不锈钢中铌

朱谷焕 , 覃广河 , 许积斐 , 赵祥聪

兵器材料科学与工程

  采用盐硝混酸加少量氢氟酸溶解样品,酒石酸络合铌,硼酸络合过量的氟离子,用ICP-AES测定不锈钢中铌。系统的条件试验证明,不锈钢中的共存元素不干扰铌的测定,故校准曲线不必进行基体匹配。通过对标准物质的多次重复测定,方法的相对标准偏差小于2%,相对误差也小于2%,证明方法的精密度和准确度均佳。

关键词: ICP-AES , , 不锈钢 , 测定

硫化镍试金预富集-ICP-AES测定矿石中的Pt、Pd、Ir、Au

刘小荣 , 董守安 , 冯忠 , 陈丁文

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.01.011

详细研究了硫化镍试金预富集-ICP-AES测定矿石中的P t、Pd、Ir、Au的多种影响因素.结果表明硫化镍扣用盐酸溶解,多孔玻砂坩埚过滤溶液, 盐酸和双氧水溶解残渣是比较理想的分析方案.硫化镍扣溶解过程中,Pt、Pd的损失可忽略 .Au的损失相当高,仅能半定量.对于μg/g级的样品,Pt、Pd、Ir、Au的平均回收率在96% ~99%之间,相对标准偏差为1.7%~6.8%(n=5).拟定的方法已用于矿石、精矿的分析.

关键词: 分析化学 , 贵金属 , ICP-AES , 硫化镍试金

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