李英宣
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丁小玲
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赵杰
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朱云庆
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李燕
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邓文叶
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王传义
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61018-X
钽酸盐光催化材料往往具有较高的光催化活性.近年报道的钽酸盐光催化剂主要采用传统高温固相法制备,该方法不可避免地导致高温烧结,使合成的钽酸盐颗粒较大,比表面积较小,而且该方法具有不可克服的晶体转变、结晶度差、分解、挥发和纯度低等缺点,使制备的光催化剂活性较低.而纳米材料由于粒径小,提高了电子和空穴的扩散速度,大大降低了电子和空穴在材料内的复合几率,从而使光催化材料活性大幅提高.此外,粒径减小也使表面原子迅速增多,减小了光的漫反射,同时也使光吸收不易达到饱和,有利于提高光吸收效率.因此,制备纳米材料是提高半导体光催化剂活性的有效手段.目前,采用湿化学的溶液合成方法能在较低温度下获得粒度小且均匀、计量比准确的光催化剂粉末,但是合成钽酸盐光催化剂的水溶性钽前体即乙醇钽(或氯化钽)价格昂贵,而且对潮湿极端敏感易水解,使产物纯度降低,不适合工业化生产.近年来,尽管有文献报道以Ta2O5为原料利用水热、溶胶-凝胶和共沉淀等方法制备钽酸盐,但其合成条件苛刻,合成步骤复杂,合成周期较长,耗能大,产物产量较低且不均匀,很难实现产物的形貌控制来筛选出适合光催化反应的材料.目前关于纳米钽酸盐光催化材料形貌控制方面的研究鲜有报道,主要是由于Ta2O5极难溶解,很难实现液相合成.因此,纳米钽酸盐光催化材料的可控制备是研究的难点.我们发展了熔盐-水热制备钽酸盐新方法,实现了K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的可控制备.利用熔盐法制备一种可溶性钽酸盐前驱体,再通过水热法在液相进一步反应制得纳米钽酸盐光催化材料K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O,通过控制反应条件实现了纳米钽酸盐K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的形貌调控,得到了纳米球、微球、去顶八面体形貌和类似榴莲形貌等不同形貌,而利用其它制备方法很难控制钽酸盐的形貌.另外,研究了制备材料吸附和光催化降解罗丹明B的性能,发现该材料光催化活性与形貌直接相关.表征结果表明,制备样品的X射线衍射(XRD)谱图尖锐,结晶较好,其各衍射峰位置均与K2Ta2O6一致,为纯相烧绿石结构,属于立方晶系,空间群为Fd3m.通过分析合成材料的元素组成及含量,确定K：Na：Ta比例近似为1.9：0.1：2.为了进一步研究属于烧绿石型化合物K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O的结构,对不同形貌材料进行了红外光谱测试,所有样品在450–1000 cm–1的谱峰可归属于(K, ；Na)–O和Ta–O键的振动,3300 cm–1左右为晶体结构中水的羟基伸缩振动峰,1720 cm–1左右是晶体结构中水的弯曲振动峰.可以看出,不同形貌材料的红外谱图吸收带宽度和位置十分相似,只存在小的偏移和变化,进一步表明不同形貌的材料具有相似的晶体结构,与XRD结果一致.差热-热重分析确定了结构中所含结晶水数量近似为2.光催化性能测试结果表明,具有纳米球形貌的材料比表面积较大,因而光催化活性最高.
关键词:
钽酸盐
,
K1.9Na0.1Ta2O6·2H2O
,
形貌可控合成
,
水热法
,
纳米球
,
光催化
王潇彤
,
李延敏
,
刘新
,
高善民
,
黄柏标
,
戴瑛
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60234-5
以TiH2为Ti源， H2O2为氧化剂，首先通过表面氧化得到不同状态的前驱体凝胶，然后采用后续水热处理制备Ti3+自掺杂的纳米TiO2.考察了前驱体凝胶状态及水热处理时间对材料结构和性能的影响.利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、电子顺磁共振波谱和紫外-可见漫反射光谱手段对样品进行表征.以次甲基蓝溶液为模拟废水评价样品的可见光催化降解性能.结果表明，与纯TiO2相比， Ti3+的自掺杂使材料在可见光区有明显的吸收，并具有良好的可见光催化降解性能和循环使用性能.当采用黄色凝胶为前驱体时，在160°C下水热处理24 h所得样品在可见光下光催化降解次甲基蓝的反应速率常数(0.0439 min-1)是纯TiO2的18.3倍.
关键词:
Ti3+自掺杂
,
二氧化钛
,
凝胶
,
水热法
,
可见光催化
李海燕
,
刘金凤
,
钱俊杰
,
李秋叶
,
杨建军
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60124-8
采用水热法,以纳米管钛酸为前驱物制备了Bi掺杂的TiO2,并利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱等手段对样品进行了表征。以甲基橙的光催化降解为模型反应评价了样品的可见光催化性能。结果表明, Bi离子并没有进入TiO2的晶格中,而是以BiOCl的形式存在。所制得的BiOCl/TiO2复合物对甲基橙降解表现出较优越的可见光催化活性；当Bi/Ti摩尔比为1%,水热温度为130oC时,所制催化剂的光催化性能最佳,并对光催化活性提高的机理进行了讨论。同时,该催化剂对4-氯苯酚降解也表现出较高的光催化性能。
关键词:
水热法
,
铋掺杂
,
二氧化钛
,
纳米管钛酸
,
氧空位
,
可见光催化
管茂发
,
彭思艳
,
余乐书
,
章凯
,
杨流赛
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160515
以尿素为沉淀剂，柠檬酸为表面活性剂，通过水热法得到了非晶态的水合硝酸氧钇前驱体，进一步烧结处理后生成了立方相Y2 O3纳米晶．利用X－射线衍射（ XRD）、扫描电镜（ SEM）、透射电镜（ TEM）、红外光谱（ FTIR）和荧光光谱（ PL）分别对所得样品的相结构、形貌粒度、表面结构以及发光性能进行研究．结果表明：当烧结温度从600℃升高到900℃，Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒的结晶性增强，并实现了粒径调控，由13．0 nm增加至27．9 nm．随着Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒尺寸的增加，比表面积减小会导致发光离子附近的表面晶格缺陷降低，同时纳米晶表面吸附水、硝酸根以及柠檬酸根等杂质离子逐渐被去除，减少了荧光猝灭中心，从而有利于增强荧光发射强度以及延长荧光寿命．
关键词:
水热法
,
高温烧结
,
Y2O3∶Eu3+
,
纳米晶
,
荧光性能
徐德芳
,
宋燕
,
田晓冬
,
王凯
,
郭全贵
,
刘朗
新型炭材料
采用水热法原位合成二氧化锰( MnO2)/膨胀石墨( EG)复合材料，利用扫描电子显微镜( SEM)、x-射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)对材料进行表征，并将所制MnO2/EG复合材料(MEG)作为超级电容器电极，采用循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗谱等方法进行电化学性能测试。结果表明，纳米MnO2沉积填充在EG中，提高了材料导电性和稳定性；与纯MnO2相比，复合材料不但具有较高的倍率性能，而且在1000次循环后电容保持率高达100%。
关键词:
二氧化锰
,
水热法
,
膨胀石墨
,
超级电容器
